【转帖】混合焦油色素
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【转帖】混合焦油色素的测定(TLC)

(19)橙色201号(二溴荧光素,Dibromofluorescein),C.I.45370。橙色粉末,不溶于稀酸,几乎不溶于水。溶于稀碱或乙醇,呈橙色,有绿黄色荧光。在硫酸溶液中呈黄色,水溶液pH7~13时,最大吸收波长504±2nm。其二乙酞衍生物的m.p.210~211℃。① Harrous,LS:J Assc offic Agr Chemist,34,133(1951)。此色素往往含有荧光素,4-溴荧光素、2,4和2,5-二溴荧素、2,4,5-三溴荧光素2,4,5,7-四溴荧光素副色素。这些色素水溶液(0.5%氨溶液)的最大吸收波长如下:  λmax(nm) 荧光素4-溴荧光素2,4-二溴荧光素2,5-二溴荧光素2,4,5-三溴荧光素2,4,5,7-四溴荧光素 492498504507512518 这些色素的分离鉴定也可用1%氯化钠溶液(W/V)加氨水lml或用正丁醇 乙醇(3 7)混合溶液进行滤纸层析分析(滤纸Whatman No.1)。而且现在也可以使用纤维薄层板代替滤纸层析。此色素别名是溴酸。(20)阿尔巴红(Alba Red),C.I.13058。暗紫红色粉末,溶于丙酮、乙醇呈红色,不溶于石油醚。在水中分散成红色。在盐酸、硝酸溶液中呈红色,在氢氧化钠溶液(10%)中呈黄色。溶于硫酸呈绿褐色,用水稀释成鲜红色溶液。2%氢氧化钠溶液的最大吸收波长是434±2nm,m.p.153℃。(21)红色221号(甲苯胺红, Toluidine red,C.I.12120。橙色粉末,不溶于水、稀酸、稀碱和冷乙醇等。溶于苯、甲苯和二恶烷中呈橙色。溶于硫醇溶液呈红紫色,用水稀释生成橙色沉淀。氯仿溶液的最大吸收波长为511±2nm。甲苯溶液的最大吸收波长为509±2nm。此色素由氯仿再结晶的m.p. 276.5℃。Schulz(1931)报告m.p.278℃(冰乙酸)。此色素往往含有1-p-甲苯并-2-苯酚副色素,可利用在氯仿中溶解度的差异分离此副色素,再由分光光度法定量(测定波长486nm)。(22)红色226号(赫林顿桃红CN,Helindone Pink CN),C.I.73360。桃红色粉末,稍溶于水、乙醇和丙酮中。溶于二甲苯呈桃红色,略有黄色的荧光。加硫酸变成红色,然后变绿色。用水稀释生成红色沉淀。在浓氢氧化钠溶液中无变化。不溶于油脂和石蜡。甲苯溶液的最大吸收波长, 535±2nm。(23)红色228号(巴马通红, Permanent Red),C.I.12085。朱红色粉末,不溶于水、稀酸、稀碱,微溶于乙醇、苯、乙醚、甲苯,溶于乙酸。干燥的色素在碱性溶液中不变化。溶于硫酸呈紫色,用水稀释生成黄红色的沉淀,在硝酸溶液中呈鲜朱红色,在氢氧化钾乙醇溶液中呈紫色。市售品溶于苯和甲苯中,呈橙色。溶于硝酸呈淡红色,有荧光。甲苯溶液的最大吸收波长是486min。(24)橙色203号(永久橙, Permanent Orange),C.I. 12075。橙色粉末,不溶于水。溶于甲苯、氯仿(约0.02%,25℃)中呈橙色,在氢氧化钠-乙醇溶液中呈深蓝色。在硫酸溶液中呈蓝紫色,用水稀释生成橙色沉淀。氯仿溶液和甲苯溶液的最大吸收波长为480±2nm。由乙酸结晶的m.p.302℃。对混在此色素中的2,4-二硝基苯胺的确良定量法参照文献①。(25)橙色204号(联苯胺橙G,Benzidine Orange G),C.I.21110。橙红色粉末,不溶于水,硫酸溶液中呈暗红橙色,用水稀释生成带红橙色沉淀。浓硝酸溶液中呈暗橙色。(26)黄色205号(联苯胺黄,Benzidine Yellow G),C.I.21090。黄色粉末,不溶于水,硫酸溶液中呈黄橙色,用水稀释生成褐黄色沉淀。甲苯溶液的最大吸收波长428±2nm。(27)红色404号9艳牢猩红,Brilliant Fast Scarlet),C.I.12315。红色粉末,不溶于不,溶于氯仿呈红色。m.p.304℃(乙酸再结晶)。(28)橙色401号(汉撒黄,Hansa Orange),C.I.11725。橙色粉末,不溶于水,溶于氯仿、苯和甲苯,呈橙色。硫酸溶液中呈橙色,用水稀释生成橙色沉淀。(29)黄色401号(汉撒黄,Hansa Yellow),C.I.11680。橙黄~黄色粉末,不溶于水。溶于氯仿、苯及甲苯,呈黄色,用水稀释生成黄色沉淀。m.p.256℃(乙酸再结晶)。(30)深红(Deep Red),C.I.12350。红褐色粉末,不溶于水、稀酸、稀碱、溶于苯、甲苯及氯仿,呈黄色~红色。M.p.317℃硝基苯再结晶)。(31)派拉佐隆红(Pyrazolone Red)C.I.21120。红色粉末,不溶于水。(32)阴丹士林棕R(Indanthrene Brown R)。C.I.69015红褐色粉末,不溶于水、石油醚、甘油。在硫酸溶液中呈暗枣红~红色,用水稀释生成红褐色沉淀。难溶于氯仿、二甲苯、甲苯(黄褐色)。 展开全部∨ 1 回答 ·  2 关注
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(13) 硅胶用Silica gel D5(Camag),Silica gel 60(Merck)或和光胶B5(和光纯药)等。按各自规定的处方制薄层。用Silica gel D5时油红OS的Rf如表2-3-29所示。表 2-3-29 Rf 值色素名称 展 开 溶 剂 苯 1,1,2-三氯乙烷 油红OS 0.28(0.16) 0.48(0.34) 红色501号 0.19 0.38 红色225号 0.19 0.34 (14)红色213号(若丹明B)(Rhodamine B),C.I. 45170。褐色粉末,有绿色的金属光泽,在水中溶解呈有蓝色感的红色,发出强荧光。荧光热时消失,冷时再现。溶于硫酸溶液呈黄褐色,用水稀释经红色至有蓝色感的红色。水溶液中性或碱性(pH6.0~13.1)时最大吸收波长553±2nm,强酸性(pH1.4)时最大吸收波长;561±2nm,对存在于此色素中的间二乙胺苯酚的定量法参照文献①。此色素用稀盐酸再结晶,80℃干燥,185℃软化,193~195℃熔融。用氢氧化钠变成碱性,由乙醚或甲醇水三次再结晶, 135℃干燥的m.p.是165℃。此色素往往含有三乙基若丹明,可用柱层析法分离。向预先用硅烷处理的硅藻土加入正癸醇(含1%氨溶液)混合后装入柱中,注入色素液,用1%氨溶液淋洗。三乙基若丹明B比若丹明先流出。(15) 红色215号(若丹明B硬脂酸盐) (Rhodamine B stearate)。C.I. 45170淡红色粉末,溶于乙醇呈红色,发强荧光,溶于乙醚、苯和动物油脂,几乎不溶于水。在冷的2%氢氧化钠溶液中呈有蓝色感的红色,有荧光。溶于硫酸溶液呈黄褐色,用水稀释后由红色混浊变成有蓝色感的红色。(16)红色230号(1)和(2)(伊红YS和YSK) (Eosine YS和YSK),C.I.45380。红色粉末,结晶有蓝红色的光泽。溶于水,在水中呈橙红色,发出绿色的荧光,微溶于乙醇。,在水溶液中加无机酸,产生四溴荧光素沉淀。与氢氧化钾溶液(20~40%)共同加热时呈红紫至蓝色,在硫酸溶液中呈橙黄色,用水稀释生成橙黄色沉淀。0.02N乙酸铵溶液的最大吸收波长是517±2nm。本品的副色素之一荧光素钠可用纤维素(索尔卡普洛克SW一40)层析柱分离后,用分光光度法定量。(17)红色218号(四氯四溴荧光素, Tetra-chloroterabromofluorescein,C.I.454l0。有蓝色感的淡红色粉末,不溶于稀酸,几乎不溶于水。溶于稀碱和己醇中,碱性溶液呈红色,有荧光。溶于硫酸溶液呈黄褐色。水溶液pH5.1~13时,最大吸收波长538±2nm。二乙酞基体的m.p.为308℃。(18) 红色223号(四溴荧光素,Tetrabromofluorescein,C.1.45380。淡红色粉末,溶于乙醇、乙酸乙酯和稀碱。不溶于甘油、甲苯、油脂和稀酸,难溶于水。碱性溶液呈红色,有绿黄色荧光,硫酸溶液呈黄色。水溶液在pH5.3~13.0时最大吸收波长为517±2nm。在487nm处有弱肩。二乙酞衍生物的m.p.是292~295℃。本色素通常含有三溴荧光素副色素,此副色素的定量滤纸层析法好于柱层析法,现在也可以使用纤维薄层板。此色素也称溴酸(Bromo acid)。溴酸是二溴荧光素或四溴荧光素衍生物的别名
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