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大家样品前处理都是怎么来浓缩的?回收率怎么样?(GC)
最近做固相萃取,发现氮吹浓缩样品损失很大,实在是郁闷,因为要浓缩到1毫升,采取了两个方案,一是吹干再准确加1毫升溶剂,结果目标物几乎没了。二是吹到1毫升左右,补足溶剂到1毫升,还是不行,沸点低的组分回收率相当低。请教各位这东西浓缩靠谱不?有没有无损浓缩的设备推荐下?还有个问题,因为样品萃取出来要用无水硫酸钠脱水,因此带有颗粒,我是采用0.45和0.22um滤头过滤的,这样该不会把目标物给滤掉吧...以前想想这些东西简单,真的做起来问题一大堆,想死的心都有了!无水硫酸钠一般对于样品是没有吸附的,但过滤头可能会有,不清楚你采用什么样材质的过滤膜,不同的材质会有不同。建议1、标准溶液(好最后定容的溶剂一致)过滤头,分别把过之前和过滤头之后的标准溶液进样,看是否有吸附,如果吸附比较大,那就考虑换滤头,溶剂或者离心去除颗粒2、考察是否因为氮吹的浓缩造成的损失,同样用标准溶液,比如去5ML标准溶液,吹到0.5ML,在定容到5ML,如果进样氮吹前后的浓度变化比较啊,那说明是氮吹的问题,这个时候浓缩建议用K-D浓缩试一下,EPA标准里面做易挥发的东西推荐用K-D浓缩3、如果前面两个都没有问题,那是否是你的提取有问题,或者SPE净化过程有问题逐段排查问题所在
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4 回答 · 4 关注
共4个回答
谱写爱,食品检验员
2019-08-20回答
不知道有多少人是用KD浓缩的?
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夏至未至,食品香精销售专员
2019-08-20回答
说一下具体是做什么样品?什么目标物
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替身℡,食品检测主管
2019-08-20回答
做什么样品呢氮吹浓缩只适合高沸点样品低沸点溶剂。如果样品也是挥发性的,那就不适合氮吹浓缩。
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一公里的幸福@,食品检测员
2019-08-20回答
我是做农残,回收率很好!按标准来。761 5009 7693 1380
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