顶空 甲苯重复性差（GC）

我在做药品中的甲苯检测，采用顶空进样，，平衡温度70度，30分钟，溶剂为水，1份溶液分装到6个顶空瓶中，重复进样，RSD%很差，经常上百。请问有什么办法优化吗？我个人觉得是溶剂的问题，甲苯在水中无法充分混匀在分装时会有较大差异，请问有什么溶剂或者是解决方案吗？

你的药品不溶于DMSO么。这种情况用DMSO就好了，顶空平衡温度可以再高一点，85度30min能快一些达到气液平衡。还有就是如果用水作溶剂最好延长进样时间，就是切换流通阀的时间，重现性会好些，

是不是分装的时候有损失 当然首先要确认GC正常，顶空正常。可以用水中乙醇先检测一下。

天呐！“甲苯在水中无法充分混匀”，这甲苯的浓度得多高啊？ 药品中甲苯允许这么高的残留量吗？甲苯的水溶液标准品配制，要先用甲醇配成高浓度的溶液，再用水稀释成低浓度的溶液，注意配完后水溶液中含有一定量的甲醇。

甲苯的确在水中的溶解度极低。不过很低浓度的时候是可以溶解的。

换了甲苯先溶在50%DMF再稀释就解决了

请问检测浓度范围是多少？

可以换用DMF或者DMSO作溶剂