顶空测定乙醇、DMF
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顶空测定乙醇、DMF溶剂残留(GC)

采用HP-5柱,顶空方法,水作溶剂,加热85摄氏度,平衡30min,进样口温度200摄氏度,分流比10:1,程序升温:40摄氏度保持5min,5摄氏度每分钟升温至150。FID检测器。混合液:DMF浓度160mg/L,乙醇800mg/mL.DMF未检测出,乙醇出峰,响应非常大。查阅文献,方法均相似,分离效果和相应均很好,但为何我的实验DMF未出峰?如何调整使二者均能出峰,且相应较好? 展开全部∨ 4 回答 ·  4 关注
共4个回答
FID, DMF要比乙醇响应小很多
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溶液直接进样好些
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水做溶剂时,测定比水沸点更高的DMF(DMF沸点150度),可以说方法本来就需要考察。一般用DMSO做溶剂时,DMF也只会出一个很小的峰。同时,DMF的检测,一般更倾向于采用直接进样的方式进行。
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液体进样有出峰吗?
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