某极性样品中乙醇测定
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某极性样品中乙醇测定遇到的问题(GC)

要做某药物中间体中的乙醇残留,样品是个钾盐,手头没有顶空。样品的溶解性很差,常见的有机溶剂都试了,都不溶,最后没办法选择水做溶剂,用水 溶解性确实不错,但是有个问题,就是 担心水对柱子不友好,最后用nmp和水以4比1的混合溶剂溶解,样品也溶解的没问题,但是外标法检测的时候问题来了,用两个溶剂体系(纯水和混合溶剂)结果相差很大,基本上一个0.02%,另一个0.12%。各位 觉得 可能什么情况导致的结果差异很大? 展开全部∨ 3 回答 ·  2 关注
共3个回答
如果说相同的色谱条件,相同的进样体积唯一不同的就是溶剂,一个水,一个混合溶剂,称样量也一致的情况下,用 水作溶剂的乙醇信号值明显要大的多,标样也是如此
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手动进样的准确性不能保证吧?
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溶剂的干扰吗?做做回收率看看
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