微波消解测定食品中的汞，测定值一直比真值高5倍以上，样品空白时高时低，差别很大，请有经验的人帮帮忙，谢谢~~（AFS）

做汞我总是怕挥发，怕测底。我觉得我测的也不很准，大家一起讨论。我测的步骤是：加入8ml硝酸，2ml过氧化氢，先放置过夜（至少放置30min），然后微波消解，微波初始的温度是100，升温5min，维持3min；最高的温度是120，升温3min，维持15min。消解完后，取出，不赶酸，直接水定溶。如果消解不完全，可适当加长消解时间。测定时用的5%盐酸做载流（我认为用2%硝酸也比较好），0.5KOH+1%硼氢化钾做还原剂，点火，用的热汞测定。我觉得冷汞灵敏度太高了，不太稳定，干扰大，样品浓度不是很低时不必用冷汞。标样空白一般在200-300为好，不要太高。看是否酸的问题，或是因为冷汞灵敏度太高了。

还有，加了这么多酸，虽然后面赶酸了，但是赶到后面并不能保证每一个样品赶酸的程度都是一样啊，怎么办？赶酸的时候需要想湿法消化赶酸那样加入水吗？

前处理的时候，消化内罐是聚四氟乙烯的，一直是敞开消化的，聚四氟乙烯的罐体挺厚的，所以预处理（125°）到最后，罐体上面经常看到水珠，我总害怕汞会损失啊，会不会啊？还有转移的时候，我觉得罐体很容易附着水珠，很难说转移干净了，总怕转移不完全。

我们这里也经常做食品中As Hg检测使用的是AFS和金还原测Hg仪在测Hg的时候都不错，两个仪器测出的结果非常接近，偏差不到1%而且测汞仪是固体进样不需要前处理。我们使用AFS930是需要前处理，我们一般的处理方法也很简单，取样量根据你消解的是哪类食品蔬菜，一般都是称样量0.5000-1.000克左右样品，加4ml-5ml硝酸和4ml-3ml水，进行消解样品，消解出来样品加硫脲和抗坏血酸，后上级检测结果不错的，你可以试一试