微波消解做菠菜中的总
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仪器分析
微波消解做菠菜中的总汞,为什么屡做屡败,结果总是偏高?(AFS)
请教大虾,我们实验室最近正在搞能力验证,做农产品中的总汞。两个样品是菠菜和菌类。我用微波消解处理样品,消解完后转移到烧杯中在120度电热板上赶酸,大约剩余5ml左右,停止赶酸,定容至25ml。发现最终结果菠菜中的总汞结果偏高,参考浓度为20+(-)3,我的结果在28左右。带了环境标样,都是好的。有没有达人知道其中缘由?请不吝赐教。结果你知道了
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4 回答 · 4 关注
共4个回答
逻辑怪,食品研发工程师
2019-08-30回答
先确定是不是酸里面有Hg污染,现在的大部分酸里面都多少有Hg、As等元素的杂质,就算国产大厂的酸也不例外,所以可以尝试一下换换其他厂家的酸,通过比较仪器空白本底来做验证
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甜甜圈小贩,食品实验室经理
2019-08-30回答
测量浓度偏高,应该是引进了污染才对。使用AFS测Hg,含量都在ppb级别,所以试样的前处理极易引进污染,包括烧杯,容量瓶,移液管等,所以测量Hg前一定要记得比较空白溶液本底,并且量器不要和原子吸收、ICP等混用,一旦造成问题就很难分辨咯
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思维兽,食品开发专员
2019-08-30回答
会不会是试剂污染呀
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绝味少女,业务员
2019-08-30回答
你测汞的条件是怎样的?仪器负压,灯电流等等,还原剂浓度,载流浓度是多少?都写上来,分析一下我的经验是测汞可以用冷原子发,就是不用点火试试。也可以降低还原剂浓度,一般配到0.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠即可。试试看。
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