氢化物技术基本知识（AFS）

2? 氢化物发生技术主要特点2.1? 主要优点：1.? 分析元素能与可能引起干扰的样品基体分离，消除了基体干扰。2.? 与溶液气动喷雾法相比，能将分析元素充分预富集。样品导入原子化器效率高，进样效率接近100%，测定灵敏度可提高1～2个数量级。3.? 根据不同价态的元素氢化物生成条件不同，容易进行价态分析。4.? 连续氢化物发生装置易实现自动化。2.2? 存在缺点：1.? 易受溶液中共存元素（指易形成氢化物的元素）的干扰，使被测元素氢化物发生效率降低，这是其主要缺点。2.? 不同价态的氢化元素，如As（Ⅲ,Ⅴ），Sb（Ⅲ,Ⅴ），Se（Ⅳ,Ⅵ），Te（Ⅳ,Ⅵ）的灵敏度不同。不过这一特点可被用于不同价态的选择测定。3.? 对于锡（Sn）等某些元素，还要求严格控制反应介质中的pH值和试液浓度。

4.13.2 干扰机理 氢化物发生原子光谱分析中元素间影响引起的干扰至今尚有许多问题未能得到满意解释，干扰原因大多数是由于氢化物发生效率降低引起的，并且通过比较不同原子化器干扰程度，发现石英原子化器干扰很小。总之，氢化物—原子光谱分析中的干扰不仅依赖于氢化物还原方法，也依赖于原子化器类型。干扰机理概括如下七个方面：一. 形成固态氢化物：酸度不合适，直接影响到氢化物的生成速度，又容易产生固态氢化物和泡沫状的衍生物，减少氢化物的生成量。二. 形成难溶化合物：如果待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率而引起负干扰。三. 析出金属沉淀捕获氢化物：某些金属离子在酸介质中可被NaBH4还原成金属而沉淀析出，而这些析出的金属沉淀可能捕获待测元素的氢化物，而降低氢化物的释放效率。四. 能够产生氢化物元素间相互干扰。五. 催化作用。六. 消耗气相中的自由基。七. 价态效应：氢化物原子吸收法的灵敏度受侍测元素价态影响，若测量某种元素的总量或测定其中某一价态的含量，必须考虑价态效应，否则会引起较大的测量误差。

2.3 氢化物发生方法 氢化物发生反应实际上是一个氧化还原过程，反应过程可以归纳如下：? 其中：Rm+和Rn+为待测元素的低价态和高价态，RH(g-m)为氢化物的通式。在适当的还原剂条件下，反应可以从（1）式直接到（3）式，但在某些条件下亦可停留在（2）式。反应的电极电位可以由能斯特方程给出： 由此式可知，氢化物的发生取决于溶液中待测元素的标准电极电位E0，氧化态与还原态的浓度比、以及溶液的酸度。为了将分析元素转变为挥发性氢化物，历史上有过各种各样的氢化物发生方法。但概括起来为金属—酸还原体系、硼氢化钠—酸（或碱）还原体系以及电化学法三种模式。