同一進樣量, 峰面積
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同一進樣量, 峰面積差異很大的原因?(GC)

近日在做氣相的時候發現重現性很低,同一進樣量(1uL)進樣5次,峰面積相差10倍也有,什至溶劑峰是超載至出現平頂峰。所測的樣品都是很一般的薄荷腦,樟腦之類。從前都沒有這個問題發生公司用的是AGILENT 7820GC, FID大概會是什麼問題? 展开全部∨ 7 回答 ·  3 关注
共7个回答
用的是自动进样还是手动进样。如果是自动进样,看一下针是不是干净;手动进样的话,是不是同一个人?
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我们单位以前也出现过这种情况? 最后查明是六通阀有问题
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薄荷腦,樟腦用溶剂溶解测定时,有时候很容易残留在注射器,要及时清洗,浓度也不要太高。
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我有一次也遇到这样的问题:做样的时候突然发现峰高降低了,和前一天比低了差不多三倍,就开始查原因,老化柱子,清洗进样口等等,无效。后来我分析了下,响应值降低无外乎两个原因:一是进样量减少,二是检测器问题。检查进样口,没有漏气,而且又刚清洗过,难道会是柱子问题?截掉柱头,就截了2CM,开机,进样,好了!可能是初始温度较低,有些物质凝结在柱头,也可能是些颗粒物堵在柱头了。幸好不是检测器原因,因为我的是ECD,出问题就很难搞了。
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首先做一个全面的检查,衬管,进样隔垫,分流平板,色谱柱,是不是都干净而且安装好,假如这些都没有问题,样品是不是很均一稳定?做气相的一般都不采用外标法,而是采用内标法,减少实验误差
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如果分析方法条件一直是这样,现在出现问题,那么可以看看是不是仪器灵敏度的问题
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直接用标液连续进几次看看。
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