如何测定死时间?(G
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如何测定死时间?(GC)

在气相或气质联用分析应用中经常需要测定死时间,却不太清楚测定死时间有何意义?具体测定方法有哪些?常用哪些物质来测定?

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很粗浅的讨论一下。死时间指不被固定相吸附或溶解的物质(例如空气或甲烷)进入色谱柱,从进样到峰极大点出现的时间。用死时间可以计算校正保留时间(某一组分的校正保留时间=某一组分的保留时间-死时间)。对于较短的柱子,例如填充柱,有时候使用校正保留时间(比较考察分离效果,计算相对保留值,柱效等)会更为准确一点,特别出峰较快的组分。较长柱子,例如长的毛细管柱,校正保留时间和保留时间相差很小,特别是流出较晚的组分。一般多用空气或甲烷(用天然气或自己制备)测定。对一般的毛细管柱,也可以用丁烷(从打火机,容易得到,比甲烷误差会稍大一点)测定。但对某些特殊的柱子,例如分离惰性气体的柱子,要仔细选用不保留的气体来测量。假定知道毛细柱柱子的准确长度,内径,载气流速,也可以计算出死体积。
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测定死时间一般用不保留或者保留极弱的物质
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