如何测定气体中甲醇含量（GC）

甲醇测定法10年版药典收载的有两种方法。第一法（毛细管柱法）：色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；柱温：程序升温，40℃保持5分钟，然后以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持5分钟。进样口温度150℃；检测器（FID）温度200℃；分流进样；载气：N2。顶空进样器参数如下：平衡温度为85℃，传输管温度为110℃，进样环温度为105℃，平衡时间为15～20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000；甲醇峰与其他色谱峰的分离度应不低于1.5。对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。测定法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，气体进样，测定，按外标法以峰面积计算，即得。第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500；甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。校正因子测定精密量取正丙醇1ml，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续进样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。测定法精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。