【第二届原创大赛】顶空气相色谱法测定中成药中有机残留物（GC）
2.5 线性关系考察精密吸取对照品储备液0.3，0.4，0.6，0.8，1.0 mL，置25 mL量瓶中，加入内标溶液适量，双蒸水定容，摇匀，得系列对照品溶液。制备顶空样品，测定。以各待测物色谱峰面积(Ai)与内标峰面积(As)之比(Ai/As)为纵坐标，各组分浓度C(μg/mL)为横坐标，进行线性回归。2.6 精密度试验取混合对照品溶液连续进样六次，正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的RSD分别为4.5%，3.5%，0.8%，0.9%，1.5%，2.3%，2.3%，2.1%，均小于5.0％。2.7 加样回收率试验精密称取0.25 g样品共10份，分别置25mL量瓶中，其中9份依次加入0.4，0.5，0.6 mL的对照品储备液，加入相应浓度的内标储备液，双蒸馏水定容，超声1 min，测定。各取5.0 ml对照品溶液于20 ml顶空瓶中，依次加入双蒸馏水2.0 ml，密封。另一份加入7.0 ml相应浓度的DMF水溶液，密封，超声1 min，测定，用内标法计算结果如下：正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的回收率分别为104.4%，117%，107.6%，102.0%，104.2%，103.2%，105.5%，99.7%。 展开全部∨ 2 回答 · 3 关注共2个回答
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2、色谱方法的建立2.1色谱条件的选择同时测定沸点相差较大的待测物，需采用程序升温。通过对不同升温条件的考察表明，起始温度过高，不利于低沸点有机残留溶剂的分离；起始温度过低，有机残留物检测方法时间太长，不利于样品的分析测定。另外，对程序升温的速率也进行了选择。本试验中由于二甲苯同分异构体的沸点较接近，因此在升温过程中此段升温速率有所降低，使各待测物达到完全分离。因此选择了以下条件：检测器：FID检测器，温度250 ℃；进样口温度200 ℃；柱温：程序升温，初始温度50 ℃（2 min），以5 ℃/min的速率升至80 ℃，再由80 ℃以10 ℃/min 的速率升到160 ℃（2 min）；载气：高纯氮，流速0.5 mL/min。2.2顶空自动进样条件的选择由于同时测定沸点相差较大的8种有机溶剂，测定中发现顶空温度、顶空加热平衡时间及顶空瓶内压对各溶剂峰的峰面积影响较大，因此考察了顶空平衡温度分别为80，85，90 ℃，平衡时间分别为30，40，50，60 min及顶空瓶内压6、8、10、13、15 psi时各成分的出峰情况，结果表明顶空平衡时间在90 ℃，顶空平衡时间60 min，顶空瓶内压8 psi时各峰响应最大，确定顶空条件为：平衡温度90 ℃，顶空平衡时间60 min，顶空瓶内压8 psi。平衡时间60 min，加压时间0.5 min，定量环(1 mL)填充时间0.06 min，进样时间1 min。顶空进样器顶空进样瓶有很多规格，我们的是10ml和20ml垫片压顶空瓶盖的东东被起起来的瓶盖因为铝盖没有了，所以大家就凑合看这个吧，嘿嘿
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我正在做溶剂残留很需要多点的资料，光注重
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