气相色谱法测定奶粉中的碘，回收率偏高可能是什么原因？（GC）
按照国标GB/T5413.23-1997测定奶粉中的碘，回收率总是偏高，在120%以上；而使用同样方法测定牛奶中的碘，回收率却正常（100%左右）。使用过不同的试剂；水使用的是去离子水；用过VF-5MS及CP SIL-19 CB两根柱子，一直无法解决。各位有做过相关试验的吗？共同探讨一下！前处理使用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，滤液加硫酸酸化，加丁酮衍生，正己烷萃取。ECD检测器300度，进样口250度，分流不分流进样方式都用过。 展开全部∨ 1 回答 · 2 关注共1个回答
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水的空白已经做过，没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高，做标液时取的五个点是0.02，0.04，0.08，0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加，后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。
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