顶空分析残留溶剂回收率不好（GC）
我要分析一个原料药里的甲醇和乙腈残留，但是甲醇的回收率不是偏高就是偏低，HS是80，85， 160，加热10分钟，GC用的是RTX-1柱，溶剂一开始用DMF，后又试了DMF：H2O=4：1，再又加了盐：KNO3，K2CO3，Na2SO4，NH4NO3，KH2PO4，K2HPO4，NaHCO3，浓度300MG/2ML，做出来回收率还是不行，一会只有70%，一会又高到160%，我都郁闷得快发疯了。因为溶剂残留做得也不多，第一次碰到这么棘手的，请高手指点一下。 展开全部∨ 3 回答 · 5 关注共3个回答
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LZ能确定仪器没问题吗？系统漏气导致了峰面积变化
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残留溶剂加热时间也太短了，是不是顶空瓶里没有平衡啊，一般都要加热30分钟左右，而且顶空温度低了，药典不是要求最低90度么
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不要用溶剂阿，直接把固体碾碎了做顶空，加了溶剂之后存在溶解度、杂质和压力问题，就复杂了。何况你用的溶剂对于甲醇的混溶性都很好沸点又高，不利于甲醇的气化。压力问题就更复杂了，有时候还说不清楚。
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