重油中金属元素的测定

坐着等，哪位大侠有这方面的经验，主要是前处理方面

当然，可以直接进样检测的！！！（稀释）

请参照以下标准RlPP 124-90等离子体发射光谱法(ICP／AES)同时测定原油及重油中1 4种痕量元素1．应用范围 本方法适用于测定原油及重油(包括大于350℃的重油、常压渣油、减压渣油)中铁、镍、铜、钒、铅、铝、钙、镁、钠、钾、钴、锰、钼和锌共14种痕量元素的含量。 处理50克油样，可测定最低含量为0.25ppm的铁、镍、铜、钒、铅、铝、钙、钾、钠、钼与钴等11种元素及最低含量为0.05ppm的镁、锌和锰。2．方法概述 样品经一次干法灰化后，以盐酸和硝酸溶解灰分，用等离子体发射光谱仪(ICP/AES)测定，工作曲线法定量，数据系统自动处理并打印出样品中各元素的含量。3．仪器及设备3.1 PS-4型电感耦合等声子体发射光谱光电直读式光谱仪，美国BAIRD公司产品。3.2 Meiahard喷雾器，旋流雾室。3.3计算机；PDPIl-23+PLASMACOMP Ⅲ软件系统。3.4打印机：LAl00型。3.5终端：Digital VT240。? 3.6电炉：2千瓦，功率可调。3.7高温炉：温度范围O一1000℃。3.8烘箱；备有恒温装置。3.9石英烧杯：50，100毫升。3.10容量瓶：lO，25，50，200毫升。3.11聚乙烯塑料瓶：25，50，125，250毫升。4.试剂及材料 (1)氧化镍：光谱纯。(2)氧化铜：光谱纯。(3)氧化钴：光谱纯。(4)氧化锌：光谱纯。(5)氧化铅：光谱纯。(6)三氧化钼：光谱纯。(7)三氧化二铁：光谱纯。(8)氧化镁：光谱纯。(9)氯化钠：光谱纯。(10)氯化钾：光谱纯。(11)碳酸钙：光谱纯。(12)四氧化三锰：光谱纯。(13)铝箔：纯度99．99％。(14)偏钒酸铵：保证试剂。(15)盐酸。优级纯。(16)硝酸: 优级纯。(17)水：一次蒸馏水再经阴、阳离子交换树脂处理。(18)氩气: 高纯气5．配制标准溶液5.1贮备标准溶液；按表1所列方法配制成各元素浓度分别为1毫克/毫升的单元素贮备标准溶液．表1? 各元素贮备标准溶液的配制方法元素 试 剂 试剂重? (克) 溶? 解? 方? 法 溶液体积(毫升) 溶液浓度(毫克/毫升)Ni NiO(120℃烘2小时) 0.2545 1:1HCl 5毫升+1:1HNO3 15毫升加热溶解 200 1Cu CuO(120℃烘2小时) O.2507 l:lHCl 15毫升加热溶解 200 1Co CoO(120℃烘2小时) O.2724 1:1HCl 15毫升加热溶解 200 1Zn ZnO(550℃灼烧2小时) 0.2489 l:lHCl 15毫升加热溶解 200 1Pb Pb0(200℃烘2小时) 0.2154 1:1HNO3 15毫升加热至沸, 加入几滴1:1HCl至完全溶解 2OO 1Mo Mo03(120℃烘2小时) 0.3001 加入10毫升10%NH40H溶液，缓慢加热溶解 200 lFe Fe203(120℃烘2小时) 0.2860 加入1:1HCl 20毫升加热溶解 200 1ME MgO(700℃灼烧2小时) 0.3317 加入1:lHCll0毫升加热溶解 200 lMn Mn3O4(120℃烘2小时) O.2777 加入王水20毫升加热溶解 200 1Na NaCl(120℃烘2小时) 0.5083 用去离子水溶解加入1:lHCll0毫升 200 1K KCl(120℃烘2小时) O.8814 用去离子水溶解，加入1:1HCl 10毫升 200 1Ca CaCO3(120℃烘2小时) O.5035 用去离子水溶解，一边滴加1:1HCl一边摇动至驱尽CO2 200 1Al 铝箔 0.2000 加入1:1HCl20毫升缓缓加热，不断补加1:1 HCl至铝片完全溶解 200 1V NH4VO3(105℃烘2小时) 0.4591 用去离子水加热溶解，加l:1HCl 10毫升 200 l5.2工作标准系列：取5.1节各元素贮备标准溶液分别配制成含14种元素的工作标准系列，各元素的浓度见表2。6．测定条件 应用美国BAIRD公司的PS-4型等离子体发射光谱仪进，行测定时，选择如下测定条件。 高频发生器；入射功率1.25千瓦，反射功率小于5瓦。 工作气体：氩气纯度99.996％，压力150磅/英寸。(10.342巴)。 等离子气流量：O.69升/分。 冷却气流量：8.11升/分。 载气流量: O.5升/分。 蠕动泵：CSA型，转速750转/分。 Meinhard喷雾器: 旋流雾室，等离子炬观察高度6.74(仪器读数)。表2? 工作标准系列中14种元素的浓度，微克/毫升 Fe? Ni? Cu V Al? Pb? Co? Mo? Ca? Na K Mg? Mn? Zn 标 l 0.5? 0.5? O.5? 0.5? O.5? O.5? O.5? 0.5? 0.5? O.5? O.5? O.1? 0.1? 0.1 标? 2 1.0? 1.O? 1.O? 1.0? 1.O? 1.O? 1.O? 1.O? 1.O? 1.O? 1.0? 0.2? 0.2? 0.2 标? 3 5.O? 5.0? 5.0? 5.0? 5.O? 5.O? 5.0? 5.0? 5.O? 5.0? 5.O? 1.0? 1.0? 1.O 标? 4 10.0 lO.0 lO.0 10.0 10.0 10.O 10.0 10.O 10.O 10.O lO.O? 2.O? 2.0? 2.0 标? 5 50? 50? 50? 50? 50? 50? 50 50? 50? 50? 50? 10? 10? 10 计算机：PDPIl／23+，PLASMA COMP Ⅲ软件系统。 打印机: LAl00型。 终端: DIGITAL VT240。7．建立工作曲线 按6节的操作条件，测定5.2节的工作标准系列，通过数据系统建立各元素的工作曲线。8．试验步骤8.1样品处理：准确称取原油或重油lO.0～50.0克(称准至0.1克)于石英烧杯内，将烧杯放在电炉上加热点灰化，待灰化完全后转入高温炉中，在550±25℃下恒温灼烧至除尽残炭。取出烧杯冷却，加入少许水润湿，沿杯壁加入10毫升1:1硝酸和3毫升1:1盐酸，将烧杯放在可调电炉上缓缓加热溶解灰分，待酸液蒸发至2～3毫升后，将其定量转入25毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，贮于聚乙烯塑料瓶内。8.2测定样品溶液：按6节设定的操作条件测定8.1节试液中14种痕量元素。由数据系统直接处理数据并打印出测定结果。 9. 精密度 两次平行测定值与算术平均值之差不应大于算术平均值的10％。10．分析时间 单个样品作两次平行测定约需8～10小时。 ． 参? 考 文? 献[1] V.Valkokic，Trace Elements in Petroleum，Division of the Petroleum Publishing Company Tuisa Oklahoma，1978．[2]祁鲁粱、李占武，石油炼制，(12)，17(1982)。[3] R.A.Hofstader，et al，Analysis of petroleum fof Trace Metals，Advances in Chemistry Series，156 0976)．(张铮)

个人认为，前处理可以用微波消解，其作用是酸提取

重油可以采取消解了后，然后上机测试

ICP测钠不是很准，测其他的几个元素也没有标准

国标没有,但看了书上说用硝酸双氧水先消解,再用高氯酸消解比较安全合适.