GC进样后就熄火(G
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GC进样后就熄火(GC)

见鬼了,最近做什么什么不顺 同样的方法,样品做了N久了,今天一进样就熄火,具体时间就是正好溶剂峰出来的时候进样1ul,分流进样100:1,进样口250 柱温170-240,流速3.2ml/minFID270 ,H2:30, 空气:300唯一的区别是今天刚换了气,可是不是点不着火呀,不进样就一切顺利,一旦进样,就熄火请高手指点清理喷嘴后问题解决了 展开全部∨ 6 回答 ·  5 关注
共6个回答
适当的调高氢气流量试试
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要保持氢空比为1:10-15,象你这种情况可能是空气不足所至,另外检查一下尾吹是否太大。
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检查出下FID的喷口有没有异常。
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我设的氢气30、空气300,尾吹30基本是默认值,从来没改过,一直这么用的
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刚才把喷嘴吹了吹,洗了洗,再试,看看有没有改善各位的高见都很有道理,但我个人理解,如果是有以上的问题应该是点不着火或者不定时会熄火,可我现在的问题是一进样就熄火,不进样就没事,基线也很稳,要说样品有问题,可是进空白溶剂也是一样,那就应该不是样品的问题吧,所以更加郁闷,费解。不过我的总流量是有点大,柱流速已经3.2了,分流比是100,所以总的不小,现在就担心是流量的问题,是不是本来就处在危险的边缘,正好换了瓶气,质量稍差点就不行了?
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一般进样器熄火是气流调节的不合适造成的。由于你动了某个部件,造成管路的阻力不同,即使压力相同,流量的大小也不同。检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。检查柱子连接好了没有,有没有漏气。必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。检查工作站点火补偿(Lit offset)设置,一般设置为2.0PA,设置过大而实际基线值低,会点火报警。检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。清洗FID喷嘴。
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