【转帖】气相色谱法的建立（GC）
第四章? 填充柱的选择要点1，固定液的选择2，载体的选择3，色谱柱的选择4，载气及其流速的选择5，柱温的选择6，气化温度的选择1，固定液的选择选择固定液无严格规律可循。一般是凭经验规则，或根据文献，或利用麦克雷诺（McReynolds）常数表来选择固定液，然后将样品注入初步选定的柱子，根据样品分离结果，再决定是否更换固定液。事实上同一样品也可用不同固定液加以分离，“相似相溶”规律必须遵循，分子间的相互作用力（定向力、色散力、诱导力、氢键力。这些分子间作用力的强弱取决于作为分析对象的固定液-溶质体系，大致顺序是氢键≥色散力、偶极间力、诱导力。）必须考虑。在初步选择固定液之前，对样品的各种性质应尽可能多的了解。1.1? 固定液的选择（1）已知样品固定液的选择A，对于非极性样品，应首先考虑选用非极性固定液。在非极性固定液上，不论样品是非极性或极性，保留作用都是色散力造成的。无特殊选择性，组分基本按沸点顺序分离。如果是烃与非烃混合物，则同沸点的极性物质先流出。B，对于中等极性样品，应首先选用中等极性固定液。组分与固定液分子间的作用力为色散力和诱导力，基本上按沸点顺序分离，但对沸点相同的极性和非极性组分，则诱导力起主要作用，非极性组分先流出。C，对于强极性样品，应选用强极性固定液，组分与固定液分子间的作用力主要为定向力，诱导力和色散力处于次要地位，则样品组分主要按极性顺序分离。对于极性和非极性混合物，则非极性组分首先流出，而且固定液极性越强，则非极性组分出峰越快，极性组分保留时间越长。D，对于兼有酸性或碱性的极性样品，应选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔小球，大致按分子量大小顺序分离。还可选用强极性固定液，加入小量酸性或碱性填充剂，以克服载体的拖尾效应。E，对于能形成氢键的样品，就选用氢键型固定液，按形成的氢键能力大小顺序分离。F，对于含有异构体的样品，主要是芳香性异构体样品，可选用特殊保留作用的有机皂土或液晶做固定液。则对位异构体往往出峰较晚。（2）未知样品固定液的选择固定液的选择要和定性分离结合起来。选择的指标只能由分离峰数目的多少，峰形以及主要（含量多的）组分分离的好坏来评价。A，用高效能毛细管柱进行初分离。毛细管柱具有很高的分离效能，一般未知样品大都可以分离开。B，按指定固定液进行选择12种指定固定液是角鲨烷（SQ）、甲基硅油或甲基硅橡胶（SE-30，OV-101）、苯基（10%）甲基聚硅氧烷（OV-3）、苯基（20%）甲基聚硅氧烷（OV-7）、苯基（50%）甲基聚硅氧烷（OV-17）、苯基（60%）甲基聚硅氧烷（OV-22）、三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷（QF-1，OV-210）、β-氰乙基（25%）甲基聚硅氧烷（XE-60）、聚乙二醇-20000（PEG-20M）、己二酸二乙二醇酯（DEGA）、丁二酸二乙二醇酯（DEGS）、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷（TCEP）。在这些指定固定液中，半数以上为有机硅固定液。这是因其极性可由取代基百分数来调节，热稳定性好，使用温度范围宽（-50~350℃）对各种组分皆有良好的分离能力。其中有五种称为最常使用固定液：SE-30，OV-17，QF-1，PEG-20M，DEGS，它们的性能稳定，极性间距均匀，应用面广，是一类最佳固定液。（3）利用混合固定液可以用混合固定液调节被分离物质的保留值，以达到适宜的选择性。对许多常规固定液来说，它们的保留性能具有“线性加和性”。1.2? 固定液配比的选择固定液配比的选择取决于样品的性质（沸点、极性），固定液、载体的性质以及柱温等一系列因素。固定液的涂渍量有：10~30%，5~0.5%和＜0.5%三种。固定液的厚度与载体的表面积有关。固定液的涂渍量减少时，保留时间缩短。一般而言，即使在低固定液相时色谱柱的理论塔板数也不改变，所以快速分析最好用低固定液相色谱柱。一般来说，载体的表面积越大，固定液的含量可以越高。反之表面积越小，固定液含量应越低。近年来多采用低配比固定液柱，一般在10%以下。从速率理论可知，固定液配比主要影响传质项，即分配比和液膜厚度，降低固定液的配比，可以降低液膜厚度，减少液相传质阻力，提高柱效。但固定液含量过低，以至敷盖不了载体表面，也会由于载体吸附效应而使柱效降低。 展开全部∨ 2 回答 · 4 关注共2个回答
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第六章? 检测器操作条件的选择1，TCD操作条件的选择2，FID操作条件对分离度（R）值的影响1，TCD操作条件的选择（1）? 桥电流热导池的灵敏度和桥电流的三次方成正比。增加桥电流可以迅速提高灵敏度，但电流过高噪音加大，基线不稳，数据精度降低，而且热丝易氧化、烧坏。当用He作载气时，热丝的最大桥电流为240mA。用N2作载气时，一般控制在120mA以下。一般说来电流的上限随池体温度升高而降低。（2）? 载气从提高热导池检测器的灵敏度考虑，应选择热导系数大的气体，如H2和He作载气，就能得到较大的响应。而重载气如N2，因热导系数与被测组分相近，其结果使热导检测器灵敏度大幅度下降。热丝型检测器池体积较大，一般在0.5~1mL之间，为保证足够的柱效和响应速度，流速必须大于池体积20倍，即流速要大于20mL/min。（3）? 池体温度（检测器温度）热导池检测器对温度变化十分敏感，所以要很好地控温，最好控制在±0.05℃以内。随着检测器温度的升高，灵敏度将降低。一般说来，检测器的温度要选在略高于柱温，以防止样品冷凝在检测器中。检测室温度，对于恒温操作，一般选在与柱温相同或略高于柱温；对于程序升温操作，一般选在其最高柱温下，这样即使柱温程序改变，而检测器温度则可保持不变。2，FID操作条件对分离度（R）值的影响（1）? H2流速对R值的影响当载气流速固定时，随着H2流速的增加，R值将逐渐增至最大值，然后逐渐降低，即有一个最佳流速。当H2流速比最佳值相差±5mL/min时，对R值的影响少于5%。（2）? 载气及其流速对R值的影响氢火焰离子化检测器对N2、Ar、He、H2、CO2都不敏感，所以这些气体都可用作载气。但在控制条件下，用N2作载气可以获得最佳的性能，即R值最大。当载气从20~100mL/min变化时，对峰面积无影响。（3）? 空气流速对R值的影响开始向氢火焰中供给小量空气，则R值将随空气流速成的增大而增大，达到某一点后（一般在250~400mL/min），R值将稳定，再增加空气量R值也不变化。当H2、N2流速一定时，基流随空气流速增加而增加，这样就可增加空气流速至基流不变，再过量50mL/min就足够了。一般情况下，H2：N2流速=1：1左右，空气流量应大于氢气流量约5~10倍。（4）? 检测室温度对R值的影响一般说来，检测室温度增加，氢火焰离子化检测器的灵敏度和噪音都有增加，但不明显。故一般控制检测室比最高柱温高50℃即可。但至少在100℃以上，以防止水蒸气冷凝。
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不错，非常的好，对sepu工作者的作用非常的大
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