顶空测定水中三氯乙醛的问题（GC）

不要用顶空做，重复性很差的，可以用吹扫捕集做

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取，除去高沸点化合物，加入氯化钠破乳，然后再用石油醚-乙醚混合溶剂（体积分数为2）萃取3次，萃取液经色谱柱分离，用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0．008mg／L，线性关系良好（相关系数r=：0．992～0．998），一般共存物质不干扰测定。我想试试用FID的方法，三氯乙醛加碱与水合氯醛反应生成氯仿，用顶空法测定加碱后氯仿的变化，间接的测定三氯乙醛。看看能不能成功

我正在做，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事

有一定影响，可以换一个顶空带气体置换功能的。