蒜苗氧乐果超标

需要再加以净化处理

可以用气质来做，氧乐果超标，可以用不同柱子来做，比如用-1柱来做，或者直接在进样瓶里加氧乐果，如果峰增高，可能是氧乐果。

定量检测判定结果时，需要先用质谱仪进行定性确认后，再进行定量，出具结果。

检测蒜苗这种基质复杂的样品里，氧乐果检出0.3? mg/kg，超出0.02限量，如何做？基质标复测？

最好上质谱确认一下

大蒜等复杂基质的氧乐果等有机磷气相色谱法我们是这样净化处理的：样品提取称取2.00 g（精确至0.01 g）匀浆样品至50 mL离心管中，加入乙酸乙酯20 mL，无水Na2SO4 8 g[2]，用均质机15000 r/min均质1 min，10 mL乙酸乙酯清洗均质头，合并溶液，4000 r/min离心5 min，上清液过无水MgSO4 无水 Na2SO4 (约2 g 10g))漏斗滤入鸡心瓶，残渣中再加入乙酸乙酯20 mL，捣碎，涡旋振荡1 min， 4000 r/min离心5 min，合并提取液至鸡心瓶中，35 ℃减压旋转蒸发至干，待净化。样品净化在鸡心瓶中加入3 mL丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂，超声波清洗10 s，再加入0.5 g PSA粉末，涡旋振荡30 s，静置15 s，倾斜鸡心瓶，用吸管小心吸取上清液至10 mL玻璃管中，再用2 mL丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂洗粉末2次，合并溶液，在35 ℃用氮气吹干，待过柱净化。将LC-Si柱置于15 mL玻璃管上，在柱上装入1 cm高无水Na2SO4，用5 mL乙酸乙酯活化，再用3?1 mL乙酸乙酯涡旋洗玻璃管，过柱，液面到达无水Na2SO4顶端后继续用6 mL乙酸乙酯淋洗，弃去淋洗液共约9 mL，再用13 mL丙酮 乙酸乙酯(1 9，v v)溶剂洗脱，收集洗脱液在35℃用氮气吹至近干，以丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂定容至1 mL，供GC-FPD测试。