几种农药残留量检测的前处理技术研究

1材料与方法1.1仪器、试剂和供试材料1.1.1仪器设备气相色谱仪（GC 6890），美国安捷伦公司；电子天平（BP211D）、电子天平（ALC-210.2），德国赛多利斯股份公司；微波消解仪（MARS MD9168），美国CEM公司；高速组织捣碎机（DLAX 900+18G），德国海道尔夫公司；固相萃取仪，美国SUPELCO公司；氮吹仪（N-EVAP24），美国Organomation公司。1.1.2药品和试剂石油醚、正己烷、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、甲苯、甲醇、氯化钠、无水硫酸钠、无水硫酸镁、弗罗里硅土固相萃取柱等。1.1.3供试样品及其制备蔬菜、水果样品取其可食部位（分）进行检测，采用对角线分割法缩分，取0.5 kg左右。将供测部位切块，用食品加工机粉碎至没有固形物存在。土壤样品采用对角线取样法或棋盘式取样法多点采集表层土壤，混合均匀，按四分法处理，直到所需数量为止，过18号筛网，充分混合均匀后保存待测。1.2提取试剂的研究采用石油醚、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、环己烷、乙腈、二氯甲烷等7种不同溶剂对普通白菜和土壤样品进行提取分析，通过比较其提取色素提取量、浓缩后形态、GC-MS分析结果等比较其提取效果，再考虑价格、毒性等因素确定最优提取试剂。1.3提取方法的研究1.3.1不同提取方法的正交试验对同一样品同时采用振荡法、匀浆法、微波法和超声法等不同方法进行烯酰吗啉的添加回收试验，添加浓度为0.1 mg/kg，每处理重复3次，对不同提取方法各因素按3因素╳3水平组成不同组合正交试验[8]。蔬菜或水果样品处理：称取25.00 g蔬菜或水果样品，设定不同提取方法处理的条件（详见表1）进行提取；过滤，收集滤液40 mL~50 mL，加入2~ 3g氯化钠，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止10 min；分层后，准确吸取10.00 mL乙腈溶液，蒸发近干。土壤样品处理：准确称取15.00 g于三角瓶中，加入5 mL纯净水后，设定不同提取方法处理的条件（详见表1）进行提取；加入2 g氯化钠，再振荡15分钟，静置，分层，准确移取15.00 mL上清液，氮吹至近干。

精神值得肯定，结果有些。。。