日本本土产胡萝卜检测
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日本本土产胡萝卜检测出杀螟腈超标。

青森県は収去検査の結果、つがる市特産品直売所が販売した県内産にんじんより農薬取締法で使用が認められていないシアノホス(CYANOPHOS,用途:殺虫剤)0.427ppm(基準値:0.05ppm)が検出されたと発表した。同直売所は、当該品の自主回収を行っている。 展开全部∨ 1 回答 ·  2 关注
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分析法テキスト表示(240) シアノホス試験法ア 装置 炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。イ 試薬試液 アセトニトリル アセトニトリル(特級) アセトン アセトン(特級) エチルエーテル エチルエーテル(特級) ヘキサン ヘキサン(特級) 塩化ナトリウム 塩化ナトリウム(特級) 無水硫酸ナトリウム 無水硫酸ナトリウム(特級) ケイソウ土 化学分析用ケイソウ土 ケイソウ土 ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土(標準網フルイ149~177μm) ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム シリコン ガスクロマトグラフィー用シリコン シアノホス標準品 本品は、シアノホス98%以上を含む。ウ 試験溶液の調製A法(果実及び野菜の場合)1) 検体20g相当の試料を300mlの分液漏斗に量り取り、アセトン100mlを加え、振とう機を用いて30分間激しく振とうした後、ケイソウ土を1cmの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン50mlを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を500mlのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で20mlに濃縮する。2) この濃縮液を5%塩化ナトリウム溶液100ml及びヘキサン50mlで300mlの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて5分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン50mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を300mlの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム20gを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、300mlのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン20mlで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。3) この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液(3:7)10mlを加えて溶かす。あらかじめ、130℃で4時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム5gをヘキサンでクロマト管(内径1.5cm、長さ30cmのガラス管)に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム5gをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、エチルエーテル及びヘキサンの混液(3:7)50ml、次いでアセトン及びヘキサンの混液(15:85)50mlで展開し、初めの溶出液50mlは捨て、次の溶出液50mlを200mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、4mlとして試験溶液とする。B法(豆類の場合) 試料20gを300mlの分液漏斗に量り取り、水40mlを加えて2時間放置する。これにアセトン100mlを加え、振とう機を用いて30分間激しく振とうした後、ケイソウ土を1cmの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン50mlを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を500mlのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で20mlに濃縮する。この濃縮液についてA法の2)と同様の操作を行った後、残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン30ml及びヘキサン飽和アセトニトリル30mlで100mlの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて5分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル30mlを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を200mlのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて40℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてA法の3)と同様の操作を行う。エ ガスクロマトグラフの操作条件 担体 ケイソウ土を6mol/L塩酸で2時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。 充てん剤 担体に対してシリコンを5%含ませたものを用いる。 分離管 内径2~3mm、長さ100~150cmのガラス管を用いる。 炎光光度型検出器のフィルター リン用干渉フィルター(波長526nm)を用いる。 分離管槽温度 190~220℃ 試料気化室温度 280℃ 検出器温度 280℃ ガス流量 キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、シアノホスが約4分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。 感度 シアノホスの0.1ngが十分確認できるように感度を調整する。オ 検量線の作成 シアノホス標準品の0.025~0.5mg/Lアセトン溶液を数点調製し、それぞれを4μlずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシアノホスの検量線を作成する。カ 定量試験 試験溶液から4μlを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシアノホスの重量を求め、これに基づき、検体中のシアノホスの濃度を算出する。
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