溶剂残留检测的常见问题及解决方案

二、解决问题的思路和方法及实践过程描述：　　1、空白植物油一定要烘烤足够的时间，最好烘烤后先取一半部分用仪器检验一下，以确保空白植物油中的溶剂残留已挥发干净。　　2、在顶空瓶使用前，要检查顶空瓶的气密性，确保不会漏气，配置标准曲线时操作一定要迅速，吸取标准物质注入空白油样后，要迅速盖上瓶盖，减少标准物质气化带来的损失。　　3、平衡时间、平衡温度以及气液相比例都会影响结果的准确性。　　1）平衡时间不够，六号溶剂分子不能完全从液相逸入液面空间的气相中，六号溶剂的响应基本上随着平衡时间的增加而变大，但是变化并不明显，平衡时间的影响相对较小。考虑到样品由室温达到设定的恒温状态所需的加热时间以及多样品测定操作的连贯性，同时为了避免过长时间受热可能导致的油脂基质分解，平衡时间的选择以10 min左右为宜。　　2）随平衡温度的增加，组分的峰面积呈指数规律递增，提高平衡温度有利于提高检测灵敏度。一定温度范围内，六号溶剂的响应随平衡温度的升高而变大，平衡温度越高，被测物质的蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。当平衡温度超过溶剂的沸点时，溶剂的分配系数突然降低，检测灵敏度则显著提高，这对热稳定性组分的痕量分析十分有利；另一方面，过高的平衡温度容易导致顶空取样时溶剂组分的冷凝，降低进样精度。综合考虑恒温状态控制、顶空瓶的耐压性及气密性等因素，平衡温度选择60℃。　　3）气液相比例对平衡的影响效果并不显著，但是为了保证检测结果的准确性，减小气液相比例不同带来的误差，样品跟配制标准曲线时的空白油的称样量要一致，一定要准确在5.00g，因为质量的变化伴随着体积的变化，即顶空瓶中的气体体积的变化。　　4、国家标准方法以六号溶剂配制标准溶液，六号溶剂是混合物，各厂家生产的六号溶剂标准物质成分不一样，不同来源六号溶剂的内在组成存在差异，生产厂家生产工艺中所使用的溶剂也可能不一致，脱溶工序、循环使用等对残留溶剂组成的改变，往往导致实验室间同一样品的测定结果产生显著差异，植物油标准样品与待测样品所含溶剂组成不同，导致待测样品中溶剂残留量的测定结果出现误差，因此，配制标准溶液所用的六号溶剂应与生产待测油样使用的六号溶剂相同。但是，在实际检测中，即使同一生产企业所用溶剂中各组分的比例也可能会有差别，为方便检测及减小不同来源溶剂可能带来的误差，现用国家粮食局科学研究院所产浓度为10.0mg/mL的六号溶剂为标准溶液。标准曲线配制好后，要及时更换六号溶剂标准溶液的瓶盖，以免标准溶液挥发损失，造成样品检测结果不准确。

影响检测结果的因素主要有以下几点：　　1、空白植物油的影响；　　2、顶空瓶的气密性直接影响检测结果；　　3、平衡时间、平衡温度以及气液相比的影响；　　4、标准物质的选择以及标准物质的准确性。

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