跪求，灭蝇胺液相检测法！满面泪流！

不接柱子，1.0流速走纯甲醇压力4.0Mpa，应该很正常，但是一接柱子就马上飙升到10。断检测器，压力改变不明显，柱子才用第二次，我怀疑是不是管线和柱子的接口有问题，很有可能

灭蝇胺原药

我现在的流动相是300甲醇200水，1ml乙酸，0.5g庚烷磺酸钠，称0.0200g溶于50ml纯甲醇，超声定容，再提取2ml进10ml容量瓶，流动相定容后，进样。然后0.5ml的流速，柱温35度，室温30，压力有12Mpa,走纯甲醇时，1.0流速是11多。柱子现在是新买的phenomenex? Gemini? 5u? C18? 110A? 250*4.6mm，这次是第二次用，压力升高2Mpa.做完样后每天20%甲醇水，0.4流速冲洗1小时，没办法压力11了，换10%甲醇水，冲洗1小时，再用纯甲醇保存柱子，希望各位大师能帮帮忙，

过滤片 换新的了，压力下降好多，但是 柱子被我用堵了。才用了3次，本来11000理论塔板数，现在只有8000了，拖尾2.4，分离度4.0，拖尾的很厉害，里面脏的很,看来10%甲醇再纯甲醇 冲洗 不管用啊。