GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》

这里要说明的是有的计量部门依据国家计量检定规程JJG 196-1990《常用玻璃量器》的规定，检定证书给出了校正值，但按JJG196-1990校正滴定管时的滴定速度与标定标准滴定溶液的浓度时的滴定速度不同，其校正后滴定体积存在一定的差距；有的计量部门仅给出滴定管是A级或B级的检定结果，这种检定结果的滴定管不能用于标定标准滴定溶液浓度值的。因此在标定标准滴定溶液的浓度时所用的滴定管，应按国家计量检定规程JJG 196-1990《常用玻璃量器》和本标准第3.3条规定的滴定速度对所用滴定管进行校正。4.1.2 3.3条规定“在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min—8mL/min”。前版本未对滴定速度提出要求。 滴定速度对定量滴定分析的测定结果影响较大。做为滴定分析的量值溯源的标准滴定溶液浓度值的标定，前版本未规定滴定速度，显然是不合理的。因此本标准规定在标准滴定溶液浓度值的标定和常规定量滴定分析时，一般情况下控制滴定速度在6mL/min—8mL/min之间。这是由于在滴定分析中标准滴定溶液或样品溶液从滴定管中流出速度的不同，使溶液在管壁上残留附着量也不同，故对于标定和使用标准滴定溶液都应对其流出速度做统一规定，以便提高滴定分析的精密度。将流出速度规定为“6mL/min—8m/min"，到达滴定终点后不必等一定时间，而是立即读数，则溶液的残留附着量已经少到可以忽略不计，从而避免了可能产生的读数的系统误差，保证了滴定分析的准确度。在滴定分析中从滴定管快速流出标准滴定溶液或样品溶液，然后等若干分钟再读数的方法，不适用于标准滴定溶液的标定和化学试剂成分分析等对准确度要求较高的滴定分析，可以采用高锰酸钾标准滴定溶液或碘标准滴定溶液做一个简单的试验证明这一点：取两支相同规格的滴定管，用同一瓶中的高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO4)=0.1moI/L]，按上述两种方法分别放出相同体积的标准滴定溶液(如35mL)，读数后立即以白色为背景，比较两支滴定管壁上附着的所用溶液的紫红色，结果会表明，后一种方法即使等若干分钟后读数，其紫红色仍明显深于前一种方法的管壁颜色，说明标准滴定溶液在管壁上残留附着量要大。实验表明后一种方法易引入系统误差。