如何提高经SPE柱净
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如何提高经SPE柱净化的药残回收率

大家好,我们的方法需要用到SPE柱净化,但是几次试验下来,回收率都不高,约50%,如何才能提高回收率,请知道的朋友不吝赐教! 5 回答 ·  2 关注
共5个回答
选择合适的小柱也很重要,有些小柱对于目标物有吸附或者是广泛吸附则不宜采用。此外,洗脱液的用量也是有影响的,最好做一下洗脱曲线,看看多少溶剂可以洗脱完全。
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上样液的PH也可以优化一下
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分别用已经和磷酸盐提取,然后加水30ml稀释,然后把所有的样液过柱(C18 500mg/6cc),提取过程中应该没有损失,但是回收率就是提不上去,所以想问一下如何提高过SPE柱药品的回收率
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先尽可能的大量淋洗液淋洗 如果回收率还是不能保证 需要考虑改变层析柱的填料或者淋洗液的配比如果尽可能大量淋洗可以达到回收率要求 这时候需要优化淋洗条件 就是做淋洗曲线 很多地方都有介绍优化后的淋洗条件 需要给出一个冗余量的淋洗体积,因为每次操作可能出现误差。这个冗余量太大则可能把你的干扰物也放过了柱子,过柱就白做了再然后装柱子(如果是自己装的话),需要填料均匀,压实,预淋洗。上样条件要和淋洗曲线的一致,重新性很重要然后过柱期间不能干掉,因为进去空气的话会形成气泡,对局部的固定相会产生保护,因为导致回收率降低,有时候会惨不忍睹。如果一个批次都出了问题,就要考虑原因,如果个别出了问题要求重做。你应该每次都有surrogate吧祝好运 最近因为做这个 自己总结了一些经验
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可以參考一下國外的標準方法。
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