蔬菜有机磷检测,回收
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蔬菜有机磷检测,回收率低,为什么?

最近在开展蔬菜有机磷农药残留检测,回收率很低.是不是农药残留的回收率都偏低的呀? 我们方法:称1.00g,加无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯提取2次,其中加活性炭脱色.最后收集提取液,浓缩至干,再用2mL乙酸乙酯定容,上机.不知道那一步出了问题.我们主要测敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,氧化乐果,毒死蜱.有哪位高人指点一下我吧!1g样品,样品量太低了,加大样品量试试,好多标准都是用25g样品的。浓缩不要太干了,完全干燥会造成样品损失使回收率严重降低 展开全部∨ 4 回答 ·  3 关注
共4个回答
个人以为用活性炭脱色不太恰当,虽然说活性炭对蔬菜样品脱色效果比较好,但同时由于吸附力较强,难保吸附目标物。再说回收率低说明前处理存在问题。选用的溶剂应该没什么问题,建议用PSA或者C18来净化,当然可以用回收率验证一下。另外像甲胺磷,ddv等有机磷一般性质不太稳定,建议用一个新配的标准做回收
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有机磷的检测,提取和净化是关键,你最好选用SPE小柱,用石墨化碳化最佳,多残留同时测定,用乙腈比乙酸乙酯要好
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绝对是活性碳惹的祸,另外 我们做有机磷检测的时候是用乙腈来提取的 样品是用干冰冷冻干燥粉碎的? 均质? 震荡? 加混合盐? 离心? 加SPE? 再震荡 离心? 回收率 80%~120%
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我们就用的农业部的761方法,虽然相对来讲在出色素方面稍微差点,但试验证明在多残留方面还是能够满足回收率的要求的。您的回收率不好可能问题就是用的活性炭的原因吧,吸附能力太强,对目标农药也有影响。
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