如何提取水质中的草甘磷和杀虫双

这两种农药的极性都是很大的，水的溶解度很高，离子交换柱比C18柱适用的很。

方法比较麻烦但是绝对可行草甘膦前处理：取水30ml,用50 mL二氯甲烷进行液液萃取，弃去有机相，利用旋转蒸发仪将水相浓缩至约2 mL，用水定容至3 mL，加入0.3 mL酸性调节液，待净化。称取1.4 g BIO-RAD AG50W-X8 阳离子交换树脂，装入3 mL固相萃取柱。用10 mL去离子水预淋固相萃取柱，弃去淋出液。向固相萃取柱中准确加入0.55 mL上述样品溶液，先用2.5 mL 淋洗液淋洗，弃去淋出液，再用12 mL淋洗液淋洗，收集这12 mL淋出液。淋洗液用旋转蒸发仪在75 °C条件下浓缩至1 mL左右，并且用1 mL淋洗液辅助转移至衍生化试管中，加入5 μL 浓磷酸，平衡1h，80°C氮气吹干。将衍生化试管放置于冰水浴中，然后加入1 mL三氟乙酸酐（TFAA）和0.5 mL三氟乙醇（TFE），在瓶口加上两层聚四氟乙烯材料的生料带，并用聚四氟乙烯材料的瓶盖密封。超声波辅助混合后，在100°C的油浴锅中反应1h。将衍生化后的试管置于凉水中，使其冷至室温。然后常温下氮气吹干，再用10 mL去离子水和60 mL的二氯甲烷进行液液萃取，有机相经2 cm厚的无水硫酸钠层过滤后收集于250 mL圆底烧瓶中。将水相再次用60 mL的二氯甲烷进行液液萃取，有机相经2 cm厚的无水硫酸钠层过滤后合并收集于250 mL圆底烧瓶中。40 °C条件下，旋转蒸发仪中将有机相蒸干，1 mL乙酸乙酯定容，待测。气相色谱条件：VARIAN GC 3800气相色谱仪，带有氮磷检测器，毛细管柱 （supelco equity-5, 30m×0.25mm ID，膜厚0.25um）及色谱工作站。进样口温度160 ℃；检测器（NPD）300 ℃；载气为氮气，流速0.3 mL/min。程序升温（初始100 ℃保留1 min，20 ℃/min升至130 ℃，再1 ℃/min升至133 ℃保留10.5 min，最后20 ℃/min 升至150 ℃保留2 min）。高效液相色谱条件：色谱柱：GL Sciences Inc(250mm×4.6mm,5μm) C18柱；流速：1ml/min；流动相：乙腈：水＝65:35（V/V）；紫外检测波长：207nm；进样量：20μL。