蔬菜中(青菜)多菌灵
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蔬菜中(青菜)多菌灵 高效液相测定方法 一定要能测出来的方法啊

[求助] 蔬菜中(青菜)多菌灵 高效液相测定方法 一定要能测出来的方法啊谢谢方便的话发我邮箱。。coldestboy1983@163.com 3 回答 ·  4 关注
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请问这个方法是否是国家发布的正式标准
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植物性食品中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法1 主题内容与适用范围1.1 本方法用于测定粮食、蔬菜、水果中多菌灵的残留量。1.2 本方法检出限为:0.01mg/kg。2 原理碱性条件下,试样中的多菌灵经甲醇提取后,经二氯甲烷萃取,二氯甲烷相减压干燥后的残留物用甲醇溶解,所制样液用高效液相色谱仪测定。3 试剂本方法所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水,建议采用国药集团上海化学试剂有限公司的试剂或者同等质量产品。3.1? 多菌灵标准品:纯度 98%3.2? 甲醇:色谱纯3.3? 二氯甲烷:色谱纯3.4? 氢氧化钠:分析纯 3.5? 盐酸:分析纯3.6? 无水硫酸钠:分析纯3.7? 多菌灵标准溶液:准确称取适量标准品,用甲醇溶解,配制成1mg/mL的标准储备液。4 仪器4.1? 高效液相色谱仪(配紫外检测器)4.2? 电子天平:感量0.0001g4.3? 振荡器4.4? 旋转蒸发仪4.5? 超声波清洗机5 样品5.1 样品的制备? 取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,绞碎并使均匀。5.2 样品的保存? -20℃以下冰箱中储存备用。6安全 本实验所用甲醇等有机溶剂具有毒性,操作时应戴一次性PE薄膜手套,在通风橱中进行。7? 分析步骤7.1 提取称取试样50.0g于具塞三角瓶中,加入100mL甲醇,加塞振荡10 min,加1mol/L氢氧化钠溶液10mL,振荡1小时。提取液过滤至蒸馏瓶中,于旋转蒸发仪上蒸干甲醇,用1mol/L盐酸20mL分次将浓缩液洗入分液漏斗,加入100g/L的氯化钠溶液30mL。用40mL二氯甲烷分两次萃取酸液,下层二氯甲烷相放入另一分液漏斗用25mL水洗,弃去二氯甲烷,水层并入原水层。用80mL二氯甲烷分两次萃取,二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥后浓缩近干,用甲醇定容至5mL,过0.45 m滤膜,供高效液相色谱分析。7.2 空白试验在不加样品的情况下,采用和7.1相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。7.3 标准曲线的制备准确量取适量多菌灵标准储备液,用甲醇稀释成浓度分别为0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL的标准溶液,供高效液相色谱分析。8? 测定条件色谱柱:C18 柱,250mm×4.6mm(i,d),粒径5um。流动相:甲醇—水(40+60,v/v),用前过0.45um滤膜。流速:1.0mL/min检测波长:281nm进样量:20uL
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最好还是买点标准品吧!总得定量吧!
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