－蔬菜中代森锰锌、烯酰吗啉、恶霉灵的检测方法

我也正在找，查到两篇文献，其方法来源于日本肯定列表方法（增补部分），前几个月还想买那本书来的，结果买不到我也试过几个方法，恶霉灵很难做的，所以现在按照这个方法申请了试剂，但是还没拿到，如果有兄弟做的话教教我啊恶霉灵在水稻（土壤、水）中的残留量测定广枯灵中嗯霉灵在中药材头花蓼上的残留消解动态

代森锰锌检测方法

1、　烯酰吗啉质量分数试样用甲醇溶解，甲醇+水作流动相，使用C18 柱和紫外检测器，以外标法对试样中烯酰吗啉进行液相色谱分离和测定。高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱柱：150 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内装Eclipse XDB-C18(或其他同类)，5μm填充物。流动相：甲醇+水=65+35。流动相流量：1.0 mL/min。柱温:室温。检测波长：243 nm。进样体积：10 μL。保留时间：（E）-顺式体约 5.6 min,（Z）-反式体约 6.7 min。2、 GB 20699-2006代森锰锌原药

烯酰吗啉检测方法1．分析目标化合物烯酰吗啉（E体）? 烯酰吗啉（Z体） 2．仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱--质谱仪。3．试剂硝酸银硅酸镁： 在含水5（w／w％）的柱色谱用合成硅酸镁中，按5（w／w％）加入粉碎的硝酸银，充分混合。用时配制。4．标准品烯酰吗啉（E体及Z体）：含烯酰吗啉（E体及Z体）98％以上，熔点为127℃～148℃5．试验溶液的制备a 提取方法①水果和蔬菜（葱除外）：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，按上述同样操作。合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留，重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入10mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液溶解。②葱：与①同样操作，残留物中加入10mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液溶解。b 净化方法② 水果和蔬菜（葱除外）：（I）合成硅酸镁柱色谱法在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法之①所得的溶液后，注入90mL丙酮：正已烷(3：17)混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正已烷(3：7)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正已烷。残留物中加入1.5mL甲醇溶解，加3.5mL水。（II） 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10mL乙醇，弃去流出液。再注入10mL水，弃去流出液。柱中注入b 净化方法中①之（I）所得的溶液后，注入15mL水：乙醇(7：3)混合溶液，弃去流出液。注入10 mL乙腈：水(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈和水。残留物中加入水：乙醇 (1：1) 混合溶液溶解。准确至5mL，此为试验溶液。②葱（I）硝酸银硅酸镁柱色谱法在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的硝酸银硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法之②所得的溶液后，注入90mL乙醚：正已烷(1：1)混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正已烷(3：7)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正已烷。残留物中加入2mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液溶解。（II）酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中注入10mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，弃去流出液。再注入10mL正已烷，弃去流出液。柱中注入b 净化方法中②之 （I） 所得的溶液后，注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合液，弃去流出液。再注入10mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正已烷。残留物中加入1.5mL甲醇溶解，加入3.5mL水。（III）十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10mL甲醇，弃去流出液。再注入10mL水，弃去流出液。柱中注入b 净化方法中②之（II）所得的溶液后，注入15mL水：甲醇(7：3)混合溶液，弃去流出液。再注入10mL乙腈：水(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈和水。残留物中加入甲醇：水(1：1)混合溶液溶解，准确至5mL，此为试验溶液。6．操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。操作条件柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)柱：内径4.6mm、长250mm 不锈钢管。柱温： 40℃检测器：波长250nm流动相：水：甲醇(2：3)混合溶液。调整流速使烯酰吗啉（E体）约10分钟流出。烯酰吗啉（Z体）12分钟流出。b 定量试验按标准品上所记载的组成比例制作成烯酰吗啉（E体）和烯酰吗啉（Z体）的标准曲线，根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与a 定性试验相同的试验条件，用液相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7．定量限0.01 mg/kg8．注意事项1） 分析值烯酰吗啉（E体）和烯酰吗啉（Z体）之和为烯酰吗啉的分析值。2）烯酰吗啉的标准为E体和Z体的混合物。分别用E 体和Z体的峰面积（或峰高）之和制作标准曲线。