蜂产品中砷、汞形态分
蜂产品中砷、汞形态分析
《NY/T 2822-2015》中介绍的应用液相色谱原子荧光联用仪对蜂产品中砷、汞进行形态分析的原理是:样品中不同形态的砷或汞经过提取、净化,用液相色谱柱分离后,不同形态的砷经过氢化物反应用原子荧光光谱仪检测;不同形态的汞与氧化剂混合经紫外灯照射在线消解后,形成离子态的汞,再与还原剂作用生成原子态汞,用原子荧光光谱仪检测。通过保留时间和峰面积与标准溶液进行比较,外标法定量。其中元素形态提取及净化的过程对于后续测试影响至关重要,以砷元素为例,其提取的过程为:1. 蜂花粉和蜂王浆冻干粉称取0.2g~1.0g(精确到0.1mg),蜂王浆和蜂蜜称取2.0g~5.0g(精确到0.1 mg) ,置于10 mL具塞玻璃比色管中,加人10mL 1%硝酸溶液,于90°C烘箱中热浸提2 h,每0.5h振摇1min,浸提完毕,取出冷却至室温,补加硝酸溶液转人塑料离心管中,离心15min,取上层清液,经0.45um滤膜过滤,得到提取液,待测,颜色较深的提取液应经过净化处理后再进行测定。2.净化过程为先将Ci8小柱(规格1.0mL)进行活化:用注射针筒抽取10mL的甲醇通过滤膜和小柱,通过的时候保持其流速(每秒2滴),再用10mL的水通过滤膜和小柱,通过的时候保持其流速(每秒2滴),最后用10 mL左右的甲醇通过滤膜和小柱,通过时保持其流速(每秒2滴)。颜色较深的提取液应经过净化处理后再进行测定,吸取5mL提取液通过滤膜和C8小柱(规格1.0mL),弃去前3mL,收集流出液,用于测定。每净化完-一个样品后依次以10mL甲醇、15mL水冲洗,可用于对下一个样品提取液的净化。做完提取及净化工作后即可应用液相色谱原子荧光联用仪进行元素形态分析了。
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