1 五味子提取物的制造方法
1.1 五味子提取物(9.0%)生产工艺五
味子脱去果肉,粉碎成粗粉,用乙醇回流提取,提取液合并,减压回收乙醇至完全,至10波美左右,加等量分散剂,搅拌混匀,真空干燥即得。
1.2 味子酯甲的提取分离方法
取五味子干燥果实约1公斤,粉碎,用乙醇回流提取6小时。醇提取液浓缩后置冰箱内,除去上浮的脂肪油,用硅藻土拌样,烘干后粉Chemicalbook碎,置索氏提取器中用环己烷提取6小时,提取液回收环己烷后得膏状物约80克,经石油醚-80%乙醇进行液-液分配,醇溶性部分减压浓缩至少量,放置,析出结晶约4克。母液经硅胶干柱层析,苯-乙酸乙酯(6:1)上行法展开,分段切割,甲醇洗脱,薄层检查,相同色斑合并,浓缩后,放置得白色方晶,与上述粗晶合并,甲醇重结晶即得。
2 五味子提取物的鉴别方法
2.1 性状鉴别
北五味子果实呈不规则球形或扁球形,直径5~8mm。新货表面红色至紫红色,陈货表面暗红色至黑棕色,多皱缩,显油性,果肉柔软,有的表面有“白霜”。内有种子1~2粒,肾形,长4~5mm,宽3mm;表面棕黄色,具光泽,种皮薄而脆,内含淡黄色种仁。果肉气微,味酸。种子破碎后,有香气,味辛、微苦。南五味子果实较小,直径4~8mm,表面棕红色至黄褐色,干瘪,皱缩而无光泽,有时微有白色粉霜。果肉较薄,常紧贴于种子上。均以粒大,肉厚,色红而有光泽,显油润者为佳。
2.2 显微鉴别
北五味子横切面外果皮为1列方形或长方形细胞,壁稍厚,外被角质层,其间散有油细胞;中果皮薄壁细胞10余列,散有小形外韧型维管束;内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞,壁厚,纹孔及孔沟细密;内侧为数列(3~4)排列较疏松的类圆形、类三角形或多角形石细胞,石细胞层内为数列薄壁细胞,种脊部位有维管束,油细胞层为1列方形油细胞,内含棕黄色挥发油,其内为3~5列小形薄壁细胞;种皮内层表皮细胞1列,小形,壁稍厚。胚乳细胞含脂肪油滴和糊粉粒。
北五味子粉末暗紫色,气微,味酸。①种皮表皮石细胞表面观多角形或长多角形,直径18~32μm,长至50μm,壁厚6~10μm,孔沟极细密,胞腔内含深棕色物;断面观呈长方形,长48~61μm。②种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形,较大,直径32~83μm,长77~130μm,壁厚10~20μm,纹孔密而较大。③果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,表皮中散有类圆形或圆多角形的油细胞,油细胞周围有辐射状的角质线纹,内含挥发油滴。中果皮细胞皱缩,含暗棕色物及淀粉粒。此外尚有纤维、淀粉粒和内胚乳细胞。
2.3 理化鉴别
取粉末1g,加氯仿20ml,加热回流提取0.5h过滤,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材,以同法制成对照溶液。再取五味子甲素对照品,加氯仿制成1mg/ml的对照品溶液。吸取上述三溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30°~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15∶5∶1)的上层溶液展开,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。