1. 性状鉴别
块茎呈类球形,有的稍偏斜,直径0.8~1.5cm,表面白色或淡黄白色。顶端较平,中心有凹陷的圆脐(茎痕),周围密布麻点状的根痕,下面钝圆,较平滑。质坚实,断面白色,富粉性。气无,味辛辣、麻舌而刺喉。以个大、质坚实、色白、粉性足者为佳。
2. 显微鉴别
粉末类白色。①草酸钙针晶束存在于粘液细胞中或散在,针晶长20~110μm。②淀粉粒甚多,单粒类圆形、半圆形或圆多角形,直径2~20~(30)μm,脐点裂缝状、人字状或星状;复粒由2~6分粒组成。
3. 理化鉴别
取粉末1g,加甲醇10ml,回流提取30min,滤过,滤液挥至约0.5ml,作为供试品溶液。另取精氨酸、丙氨酸、亮氨酸对照品,加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液5μl,对照品溶液1μl,分别点于以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)展开,喷以茚三酮试液,在105℃加热数分钟。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4. 紫外光谱鉴别
(1)取样品粉末0.2g,加乙醇20ml,放置12h,滤过,滤液测定其紫外光谱。扫描范围200~400nm,吸收度量程0~2A,狭缝宽度2nm,尺度扩张40nm/cm。结果半夏在272±3、220±2nm波长处有最大吸收。、
(2)取样品粗粉(20~40目)1g,4份,分别置于50ml碘量瓶中,各加石油醚(60~90℃)、氯仿、无水乙醇和蒸馏水20ml,室温浸泡2h,振摇,滤过,滤液用相应的溶剂适当稀释后,于岛津UV-3000型紫外分光光度计上测定其紫外光谱。测试条件:波长范围190~400nm,吸收度量程0~3A,狭缝1nm,扫描速度200nm/min,尺度扩张20nm/cm。结果半夏λmaxPet为226.5、256.5(sh)、262.5(sh)、270.5、346.0(sh)nm,λmaxCHCl3为248.0、274.5、343.5nm,λmaxEtOH为206.5、226.0(sh)、272.0、343.0nm,λmaxH2O为197.0、271.0nm。
图2 半夏的紫外光图谱