1 白柳皮提取物的概述
19世纪初,法国一位化学家从白柳皮中提取出一种活性物质水杨苷Salicin,此成分是一种天然的解热镇痛药物。白柳皮提取物以白柳SalixalbaL.的皮为原料,商品提取物通常标化为含水杨苷40%或80%。白柳皮提取物与大蒜提取物、北美黄连提取物、石榴皮提取物、博落回提取物都属于抗病原微生物类植物提取物。
白柳皮主产于欧洲,以欧洲西南地区为多,英国、南斯拉夫均产。垂柳SalixbabylonicaL.枝、柳白皮均含有水杨苷,生于水边湿地,长江流域及华南各地均有分布;水杨木白皮为红皮柳SalixpurpureaL.树干的内皮、水杨SalixgymmolepisLevetVut树皮也含水杨苷。
白柳皮采收方法通常为剥取树皮,风干或快速烘干。
图1 白柳皮提取物
2 白柳皮提取物的理化性质
10-30%规格为棕色精细粉末,50-80%为淡黄色或者灰白色粉末,95-99%规格为至灰白色至白色结晶粉末。
气味味道:特殊气味、很浓的苦涩味。
溶解性:易溶于水,微溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯,难溶于苯、石油醚。 比旋光度:-62.5°。
熔点:197℃~200℃。
检测方法:高效液相检测(HPLC)。
3 白柳皮提取物的生药成分
白柳皮提取物主要活性成分有酚苷及类黄酮苷,酚苷有水杨苷Salicin、柳皮苷Salicortin、白杨苷Tremulacin、Fragilin、salicoysalicin、salireposide;类黄酮苷有异鼠李亭苷及槲皮苷。
图2 水杨苷化学结构式
2 白柳皮提取物的药材质量鉴别
白柳皮为白柳SalixalbaL.的干燥树皮。
性状:长短不定,宽1~2cm,厚1~2cm,较嫩柳皮外表面棕绿色,光滑,略有纵皱纹;老皮棕黄色至棕黑色,表面粗糙,有不规则皱纹;内表面浅黄褐色至暗肉桂棕色,至灰棕红色,纵条纹整齐,里面部分的纤维破碎、短、不明显,易裂成纵条。
2.1 显微鉴别
厚的外皮和2~3排发育不全的木栓细胞,厚角组织和软组织的细胞外皮含草酸钙结晶簇,直径20~25μm,有单宁酸;韧皮部的特征是木质化的纤维与含有棱状草酸钙结晶的晶鞘连在一起,韧皮部和髓射线中的软组织细胞中有单一、圆形淀粉粒,直径6~8μm。
2.2 薄层鉴别
取1g药材粉末,用10ml甲醇在水浴上提取10~15分钟,冷却,滤过得供试品溶液;配制0.05mg/100ml的水杨苷对照品溶液。二溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,用展开剂(1%碘、1%碘化钾的96%乙醇溶液,分别加入至等体积的96%乙醇和8M盐酸混合液中)展开,取出,晾干,在105℃加热5~10分钟,在日光下检视,相对于水杨苷的主要斑点Rf:红2.0,红1.1,棕绿色0.7。
外来物质:不得过3%。
总灰分:不得过10%。
酸不溶性灰分:不得过3%。
水浸出物:不少于10%。
含量测定:本品以干燥品计,含水杨苷不得少于2.5%。
3 白柳皮提取物的提取方法
取原药材,切细成1~2cm,拌入适量碳酸钙粉末,加水于60℃连续逆流提取,保持物料在提取室运行时间为1小时,提取液在60℃以下减压浓缩至药材的3倍体积量,加入醋酸铅饱和水溶液搅匀,过滤,滤液加碳酸钙粉末适量,通入硫化氢脱铅后滤过,滤液再加碳酸钙粉末,60℃以下减压浓缩成糖浆状,脱脂残留物用乙酸乙酯温浸,将乙酸乙酯浸出液减压回收即得。