如何提取分离艾叶提取物，其质量如何鉴别？

1 艾叶提取物的提取分离

       干燥艾叶10kg,用体积分数为70%的乙醇溶液加热回流提取3次,合并,减压回收溶剂,浓缩所得水溶液分别以石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。氯仿萃取层(100.0g)经硅胶柱色谱以氯仿-甲醇(体积比为100∶0～0∶100)为洗脱剂洗脱。其中氯仿-甲醇(体积比为100∶2)洗脱馏分经反复硅胶柱色谱、重结晶得到化合物1、8;氯仿-甲醇(体积比为100∶6)洗脱馏分经硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱分离得到化合物6。乙酸乙酯萃取层(50.0g)经硅胶柱色谱以石油醚-丙酮(体积比为100∶0～2∶1)为洗脱剂洗脱。其中石油醚-丙酮(体积比为100∶12)洗脱馏分经反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱及重结晶分离得到化合物2、3、10,经制备TLC分离得到化合物4;石油醚-丙酮(体积比为100∶35)洗脱馏分经硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱及重结晶分离得到化合物5、9;石油醚-丙酮(体积比为100∶50)洗脱馏分经重结晶分离得到化合物7。

       分离得到10个化合物,分别为isotanciloide(1)、伞形花内酯(umbelliferone,2)、瑞香素(daphnetin,3)、圣草酚(eriodictyol,4)、鼠李素(rhamnetin,5)、高车前素(hispidulin,6)、L-2-O-甲基-手-肌醇(L-2-O-methyl-chiro-inositol,7)、豆甾醇(stigmasterol,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)、4-甲氧基-3-羟基苯酚(4-methoxyl-3-hydroxyphenol,10)

2 艾叶提取物的鉴别方法

2.1 性状鉴别

      干燥的叶片多皱缩卷曲，破碎。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿。上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的蛛丝状柔毛及白色腺点，下表面密生灰白色绒毛。有短柄。质柔软。气清香，味苦。以色青、背面灰白色、绒毛多、叶厚、质柔软而韧、香气浓郁者为佳。

2.2 显微鉴别

       粉末黄绿色，气清香，味苦。①T形毛常缠结，顶端细胞横生，大多极细长而扭曲，中部直径4～16μm，胞腔线形或不明显，基部2～4细胞。②腺毛单个散在或位于表皮的凹陷处，4或6细胞;顶面观呈长圆形，细胞成对并生似鞋底样，直径9～23μm，长20～45μm;侧面观成对叠生，2或3层，角质层与细胞间距甚大。③表皮表面观细胞呈不规则形，上表皮细胞壁稍弯曲;下表皮细胞壁波状弯曲，气孔、毛茸较多;气孔突出于表皮，副卫细胞3～6个。④草酸钙簇晶和方晶散布于叶肉细胞中，直径分别为4～14μm和2～7μm。

2.3 紫外光谱鉴别

       取样品粗粉4份各适量，分别加入石油醚、氯仿、无水乙醇和蒸馏水适量，浸渍2h，过滤，将滤液浓度分别调成相当药材11.5、1.1、1.0和0.8mg/ml，于岛津UV-3000型紫外分光光度计上测定其紫外光谱。波长范围400～190nm，扫描速度200nm/min，狭缝1nm，吸收度范围0～3A，尺度扩张20nm/cm。结果艾叶的特征峰位(nm)：λmaxPet为206±2(sh)、212±2、270±2、318±2(sh);λmaxCHCl3为243±2、273±2、330±2、372±2(sh);λmaxEtOH为211±2、274±2、334±2;λmaxH2O为204±4、291±4、328±4。

                                         图1 艾叶的紫外光谱图 

            1.石油醚提取液 2.氯仿提取液 3.无水乙醇提取液 4.水提取液