今天查了一下EPA的方法标准，8.0 样品的采集、保管和保存8.1样品采集 当从水龙头上采水样时，打开水龙头使水流出直至水温稳定（通常2分钟）。调整流量至500mL/min.，然后从流水中收集样品。从采集后到分析前都应该把样品密封。当从敞开的体系中采集水样时，在一个具有代表性的地方采水样，应用水样把盛样品的容器都装满。 采样装置，包括自动采样器，需是没有塑料管和垫圈、其它部分不会将干扰分析的物质带入水样中。如果可能，自动采样装置中的样品应随时装入冷却的玻璃样品容器中。8.2样品脱氯和保存所有的样品从采集后到萃取前，都应在暗处冰镇或保存在4℃的冰箱中。在采样点应该通过加入40-50mg的亚硫酸钠，来除去每个水样中残留的氯（加入时应该搅拌或振荡直至亚硫酸钠溶解）。在样品加酸降低pH值之前，预先对样品脱氯是很重要的。不允许在样品装载之前，在采样点将亚硫酸钠和HCl加入到样品瓶中。盐酸被用来阻止水样中一些被分析物质的微生物降解。用6N的盐酸将样品的pH值调节至小于2。样品萃取时也是同样的pH值，能保证样品中像五氯苯酚这些酸性物质的回收率。8.2.1 如果要检测草净津，样品必须单独采集。在酸性条件下或者有硫酸钠存在时，在存储的过程中，样品中的草净津会分解。含草净津的样品采集时不能脱氯和酸化。它们可以按照上述说的在冰镇或冰箱中保存14天内分析。但是，这些样品在加入内标和替代物萃取之前，必须用上面所述的量的酸和亚硫酸钠脱氯和酸化。8.2.2 当pH值为2时，莠去通和扑草净不能有效的从水中萃取出来，主要是在酸性条件下，它们在溶液中被离子化了。为了准确的测定这些被分析物质，样品应单独采集和用亚硫酸钠脱氯，但是不加酸。在中性的pH下，这两种化合物在水中的化合物的回收率大于90％。在pH值为2的条件下。8.3保存时间 所有的被测物的保存时间实验的结果表明，当样品按照8.2部分所述的脱氯、保存和存储时，在14天内，水样中除了六种化合物外都是稳定的。所以，样品必须在十四天内萃取。萎锈灵（carboxin）、二嗪农（diazinon）、乙拌磷（disulfoton）、乙拌磷亚砜（disulfoton sulfoxide）、苯线磷（fenamiphos）和特丁硫磷（terbufos）不能保存14天，应在采样和保存后立即萃取。在样品萃取后，萃取液在4℃下可保存30天。这个是EPA525.5方法中的，您可以看看！

请问您在清洗进样口时所使用的二氯二甲基硅烷，甲醇都是分析纯的吗？二氯二甲基硅烷买的是纯品（它的级别我忘记了。），然后用农残级的正己烷稀释至5％，甲醇是液相色谱所使用的，应该是色谱纯的。

个人认为这个量还是可以的，如果要改变用量的话，应该重新确定一下洗脱溶剂的体积以及负载量、穿透体积、淋洗曲线。

柱子8mm×150mm ；从下往上依次为脱脂棉、4g FLORISIL、1.5cm无水硫酸钠；先用10ml丙酮/正己烷＝10％混合液预洗脱，再用10ml正己烷预洗脱，加样1ml，洗脱100ml丙酮/正己烷＝10％混合液；