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ICP测西药中Pd,回收率很低

今天用ICP测西药中的Pd, Cu, Mn, Mo等元素。Pd的回收率很低,只有10%左右,而其它元素的回收率都很正常90%-100%。我的前处理方法:样品加5mL HNO3, 2mL双氧水,微波消解后,不赶酸,直接进样。Pd的添加量是0.5ppm,消解前添加。做了2次都是这个问题,不知道会不会是Pd 在消解罐上吸附造成的?请各位帮忙了!
3人参与回答
,食品技术主管 2019-06-18回答
ICP测西药中的Pd是什么含量具体情况能截图上来吗
,生产供应链主管 2019-06-18回答
把整个过程写出来,如何去添加,添加的是固体还是液体……
,食品研发专员 2019-06-18回答
很多大分子有机化合物不好消解的,再加上本身含量也不高,是否完全转移到溶解中不好确定,可以尝试其它消解酸配合试一下,或者直接高温灰化对比试一下,反正你测的这些元素也不容易跑掉。关于你的样品处理我有一点小疑问,你用双氧水消解,完成后为什么没有把样品煮沸赶双氧水的步骤。你的样品测试的重复性应该不好吧。
 
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