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黄曲霉毒素B1柱前衍生求助/微生物检测

食用油中黄曲霉毒素B1的柱前衍生法怎么也做不好,回收只有20%,找不到原因,有做过的吗?具体方法:称取油样5g,加入84+16乙腈-水20毫升浸泡过夜,次日超声20min,离心5min,取上清液过黄曲霉专用柱,取净化液2毫升,氮吹,吹干后,加入正己烷0.6毫升,三氟乙酸0.3毫升,混匀,40度烘箱衍生15min,取出氮吹,吹干后1毫升15+85乙腈+水定容,上机测定。
5人参与回答
,食品检测员 2019-06-21回答
以前也碰到过这种情况。氮吹时别吹干,留半滴或者试管底有一层液膜。不然用柱后衍生也没有用的。
,食品检测主管 2019-06-21回答
氮吹过程不要吹干
,食品检测销售人员 2019-06-21回答
要柱前衍生,加液相是GB推荐方法,实际也是很多企业在用的。您用的什么柱子,可能柱子的回收率不是很理想。
,食品检测员 2019-06-21回答
建议用液质
,食品研发工程师 2019-06-21回答
另外单独测试一下黄曲霉专用柱的回收率
 
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