做个回收率，如果那东西不影响就不用管了

可能还是淀粉或者皂化的原因

还没有做过

就我现在做实验而言，奶粉称2~5g，按照国标完全可以皂化，我没有加淀粉酶。其他都按照5009.82去做，维生素AE结果可以，维生素D结果非常感人（不知道什么原因，个人觉得用液相测含量低的维生素D，挺难。PS：含量高的话测的还行）。按照你的说法，没有旋蒸干，洗涤后转移至旋蒸瓶里的过程中有用无水硫酸钠除水吗？有没有注意到无水硫酸钠吸水结块程度怎么样？皂化完全，洗涤的时候尽量不要有乳化现象，像冰块一样的东西是不是前期加的抗坏血酸和BHT。最后旋蒸完我也遇到过有像是洗衣服洗衣粉没有漂白干净，衣服上出现一层一层的印子那样的，加了甲醇会溶解下来漂浮在上面，超声一下就好了，颜色会有淡淡的黄色。

我之前有过类似的情况，但是不一定就是你这个问题，我之前是因为样品在加碱皂化时中某些脂肪酸无法皂化完全，这个东西在底部，还会影响样品回收。我都是减少取样量至下面的白色物质不至于影响结果，但是你做的是乳粉，含量都比较低，减少取样量可能不太合适，而且我做的多是油脂类的样品，可能情况并不一样。