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国标二氯乙酸三氯乙酸衍生问题(GC)

我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目,但是衍生出来的东西好像是有问题的,请各位看看我的衍生条件有没有什么问题:取25ml水,加入1.5ml浓硫酸,一勺硫酸钠,内标和标准,之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚,震摇。取上清液3ml,再加入现配的衍生试剂(浓硫酸:甲醇为1:9)2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h,取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠,剧烈震摇,取上清液,上气相检测。请各位帮我看看有什么问题,做的时候需要什么注意事项!!!多谢
3人参与回答
,保健食品研发专员 2019-08-17回答
最后需要加少量无水硫酸钠除水,你又加吗?
,生产副总经理 2019-08-17回答
为什么说怀疑衍生产物有问题呢?
,食品厂厂长 2019-08-17回答
可以直接用液相分析
 
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