LOD应该是差不多啊，怎么会低呢？

LOQ和LOD俺经常做，总结4个字，屡败屡战。这个大小颠倒的情况，太正常了。俺吃了很多亏后，总是走投机取巧的路线，定LOQ时，就把LOQ的数值人为做的高一点，即把LOQ溶液的浓度做大一点。为啥哩，因为测定LOQ时，溶液浓度就已经很低了，如果每次进样之间有干扰，就是指前一阵有残留，导致后一针进样变大的情况，这个干扰相对溶液的主峰面积会变得特别大。例如第一针主峰有300峰高，如果第二针走溶剂，可能在主峰位置上有200峰高的峰，实际上，空白溶剂中应该是没有主峰的，这个残留可能是由于进样口残留导致，如果第二针走的不是溶剂而是LOD，那么LOD原有的峰面积就会和残留叠加，导致比第一针还大。所以每次计算LOQ的时候，俺会把空白溶剂中同一位置的残留峰高作为噪声，而不是截取LOQ溶液主峰前或后的噪声计算。

问题有点不是很清楚，怎么个高浓度的反而比低浓度的LOD低呢？可以进样精密度和准确度方向检查下，连续进同浓度的RSD好，进不同浓度线性也可以，那就不是仪器问题，估计还是稀释错了。。。

可能是顶空的残留吧