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做黄鱼标样中的砷,样品荧光为负值(AFS)

今天测黄鱼标样中的砷,荧光为负值,请大侠帮忙分析下是什么原因?消解方法:称取黄鱼标样0.05g,加5ml硝酸,开放式微波消解,在消解的过程中自动加酸3次,每次2ml, 其后自动加双氧水2次,每次2ml.消解完后管内基本没有液体,用超纯水洗涤后,移入50ml容量瓶中,加酸5ml,50g/L硫脲5ml.静置30min后上机测试。同时作样品空白。根据黄鱼标样砷的含量定容后应为5ppb,可测试结果为负值?!!请问是什么原因?操作步骤有什么问题吗?
2人参与回答
,食品电销 2019-08-31回答
干粉,很难消解的阿,是脱脂了的。
,食品检测销售人员 2019-08-31回答
是把试样蒸干了吗?做砷会不会有损失啊?建议加标试一下,我记得做砷不能蒸干的
 
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