感觉应该是试剂的事，我用的过硫酸钾就不好，空白值特别高。

不知道你用的消解用的容器浸泡了没有，最好浸泡一下，然后就是试剂的问题。

重现性如何?试剂质量如何?

肯定是样品空白被污染了或是用的器皿不干净．造成标准空白的原因主要有两个：一，试剂污染，主要是酸污染或纯度不够（尤其一个小厂或是假酸）测试方法：载流酸配2%和10%两个浓度，上机不同浓度单独出的荧光值假如10%的载流出的值是2%的好几倍可以断定是酸的问题。二，器皿污染，可能是本身用的材料不好，或后来污染没有洗干净测试方法，载流酸配2%，并放于被怀疑的器皿中摇几分钟上机测，看不同容器内溶液是否有太大差别，如果有就是器皿的问题。注：此方法不适于做Pb。

用的是什么方法？还是每个方法都这个样子？

做完了标准曲线最高点，仪器清洗了几次再检测样品空白的？还有，样品是什么。有的时候，检测水系会出现样品空白比试样高的情况。至于酸和洗瓶，这个是最基础的事情。