做水的测量时，我也遇到过出现负值的情况。我想主要是三个方面的问题：1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值；2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白；3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。

个别样品出现比样品空白高的情况可以理解.真正搞分析的就知道这种现象经常出现的.

“质控样的值也是正常的”，质控样做同样的前处理吗？“做沉积物时空白很高”是什么意思？怎么用沉积物做空白？

你用的试剂都是分析纯的吗？要是酸不纯很容易空白值高的，我也经常遇到，尤其做水时，我想对于含量很低的样品一般重复做几次会好吧

试剂用AR级别

水中汞不太好做，因为要求检测的量太低了，而汞在环境中到处存在。所以空白值含量的控制尤为关键，一定要使全程值空白控制在一个很低的水平，否则实验失败。你讲到的空白比样品还高的情况我也遇到过，可能是器皿不干净的原因或者是所用水的问题，只要不是太高，样品又没超标，我看这个结果还是能报的。