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6890气相色谱保留时间前移(GC)

我用FPD做甲基嘧啶磷,柱子是DB1701,30*320*0.25,进样口250,程序升温,检测器250,载气流速7.0,连续进标准样品,开始的时候保留时间一直往前漂移,到第4针以后就稳定下来了,过半个小时后再进标准样品,保留时间就回到第一针的位置了,整个过程中溶剂峰的保留时间没有一点变化.各位大侠,这该怎么解决
5人参与回答
,产品专员 2019-09-14回答
应该不是柱子的问题,因为这个过程中柱子又没有变化,这样能影响的就是载气的流速了,其它想不出来什么。要不您换个新衬管,专门连续进个7-8针标样,看出峰的情况,同时注意观察下有什么不同,看能不能看出些问题来。
,食品检测工程师 2019-09-14回答
可能是仪器EPC有问题,你描述的情况和我以前碰到的很像,还是联系800让工程师上门吧
,食品检验员 2019-09-14回答
可能是流量控制或者温度控制的原因。个人觉得是温度的细微变化引起的可能性比较大。
,食品化验员 2019-09-14回答
我今天开始进标准还是保留时间提前,我接着进5个样品再进标准样品,还是回到起始的保留时间
,保健食品注册主管 2019-09-14回答
问题必然出现在样品对色谱柱的影响上。但前移有些难解释。1701这个色谱柱,中等极性的气液色谱柱。即使你的样品溶剂在色谱柱上有存留,一般也是导致色谱峰出峰推迟,很少有提前的。一般是溶剂在固定液中存留导致膜厚增加,对组份的溶解增加,导致出峰发生推迟。难道你的色谱降温不够?导致出峰提前?但一般温度不降下来,无法开始第二次分析。长时间不分析,温度正常了,溶剂都流出去了,就恢复了。
 
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