难到你不是稀释后加入顶空瓶的？针对顶空瓶内的溶液而言的，而且不同物质的范围也有差异。

先看看直接进样有无问题，看看是不是顶空到气相的连接线保温不够，顶空瓶气密性怎么样，温度70应该就够了。

我用的是Agilent 7694E的HS，保温时间70度，LOOP和LINE温度为100度，不知道可否？

我是用1000ug/ml的储备液，分别吸取2、4、6、8、10ul至于顶空瓶中平衡，峰面积最高也就150左右，配制的浓度应该不算高吧。可是到了8ul这个点的时候，峰面积的增加就已经不成比例了。。。。

不知你的标线各点配制的浓度是多少？若浓度太高，其线性就不好。

苯还好一些，特别是二甲苯，浓度越高，响应值反到增加的越来越少了，唉。。。啥原因嘛

顶空的线性关系是有范围的，其基础是气液平衡的拉乌尔和亨利定律，其条件是稀溶液。所以和你的溶液浓度有很大关系。