我提几个意见：1.加氯化钠分层后最好充分静置，使水相和有机相完全分离，再吸取有机相。 2.最好不要用这种柱子，氨基复合柱是要用含甲苯的淋洗溶剂效果最好，而且你发的这种柱子的填料好像有点多，淋洗的时候你用多少毫升淋洗呢，实在不行 你可以不过柱子试试回收率如何，如果回收率上来了就是过柱子的问题啦。 3.柱子过完氮吹的时候最好剩一点用洗耳球自己吹干，因为菊酯类的农残如果在有水存在情况下是会在水里溶解的较多的，你最后有用正己烷定容，正己烷和水是不溶的，所以有效成分都在水里了正己烷里没有回收率就上不去，关于这点你可以试试用纯丙酮定容，如果回收率上去了可能就是定容溶剂的问题。 最后友情提示，六六六、滴滴涕不是菊酯类的啊。。。。。