对，用GC-ECD检测，弗罗里析柱净化，是前处理的问题，还是放置的问题。

可能是标液配制有问题。

奇怪的是回收率是高而不是低。

称25g样品加入标液，冷冻在冰箱里，拿出自然解冻后，做NY761前处理。做前处理时再加乙腈。

就我们的前处理来看，用乙腈萃取，如果是立即加乙腈均质和加入乙腈冷冻一夜第二天均质，叶绿素是后者萃出来的更多，那样是不是也可以认为其它共萃物也相应更多吧（共萃取多仪器干扰更大）。不知道您的样品在放置时有没有加入溶剂？

个人认为应该是前处理的问题，因为本来菊酯的出峰时间就比较靠后，用GC检测更容易受到干扰，如果是农药挥发的话，回收率应该是下降才对。