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凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较
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仪器分析
凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较
杜马斯使用及维护成本太贵了,目前不太适合国情。凯氏污染大,使用及维护成本低,肯定是难以取代地。
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千囚栀愿
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2019-10-19
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扉匣与桔
,食品检测
2019-10-20回答
杜马斯替代不了凯式,最多算作一种补充。杜马斯和凯式必将长期共存。
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夏至流年
,食品区域经理
2019-10-20回答
杜马斯法测氮仪器是不是比较昂贵?
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独守、阴晴圆缺
,食品研发员
2019-10-20回答
对于食品、谷物、乳制品、肥料、动物饲料、植物、烟草及相关产品,全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。传统凯氏定氮法作为工业标准已执行很多年,但繁复的操作步骤、耗时长、使用腐蚀性酸、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染较难满足当前检测发展的需求。在过去的十年多里,一种快速、精确、低成本、无污染、自动化高的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用,成为凯氏法的替代方法, 即杜马斯(DUMAS)燃烧定氮法。杜马斯法目前已被很多组织认可,如: AOAC,ASBC, EBC, AACC和 ISO,成为法定的氮/ 蛋白质分析方法。在美国、加拿大和德国的某些领域,杜马斯法甚至作为唯一的定氮标准。
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熊
,食品加工营业员
2019-10-20回答
凯氏定氮法需要较大的劳动强度和分析时间,且操作过程较为危险,产生化学废物污染环境。相比之下,杜马斯法有很大的优势:它不需要对样品做复杂的前处理,只要适当的粉碎;单个样品分析只要3-5分钟,可用自动进样器连续进样,不需要人看守;它不用有害试剂,不产生污染物质,对...
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凯氏定氮法需要较大的劳动强度和分析时间,且操作过程较为危险,产生化学废物污染环境。相比之下,杜马斯法有很大的优势:它不需要对样品做复杂的前处理,只要适当的粉碎;单个样品分析只要3-5分钟,可用自动进样器连续进样,不需要人看守;它不用有害试剂,不产生污染物质,对操作人员和环境都是安全的。表1归纳了两种方法的特点。3 实验部分 3.1凯氏定氮法3.1.1原理利用浓酸溶液将有机物中的氮分解出来。均匀的样品在沸腾的浓硫酸中作用,形成硫酸铵。加入过量的碱于硫酸消解液中,将NH4+ 转变成NH3,然后蒸馏出NH3,用接受液吸收。通过测定接受液中氨离子的量来计算样品中氮的含量。3.1.2仪器 全自动凯氏定氮仪。3.2杜马斯燃烧定氮法3.2.1原理样品在900℃~1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收,混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮,随后氮的含量被热导检测器检测。3.2.2仪器 蛋白质测定仪 。3.2.3反应过程(基于ZDDN-II氮/蛋白质分析仪)样品在高温下燃烧,燃烧生成的气体被载气 CO2携带直接通过氧化铜(作为催化剂)而被完全氧化。此外,化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜和铂混合物进一步氧化。燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧被结合。用传感器控制最佳燃烧所需的氧气量,以保证氧气和钨的消耗量最少。用一系列的吸收剂将干扰成分如H2O、SO2、HX从被检测气流中除去。用TCD热导检测器来检测 CO2 载气流中的氮。用标准物质独立校正,被测样品中含氮量自动计算、打印和存储。4 结果与讨论凯氏法一个公认的局限性是它不能定量NO3-N (植物样品全氮的重要组成部分)( Silvertooth和Westerman,1988)。Sader等人(2004)发现NO3-N的存在会影响全氮含量。Simonne et al.(1995)和Etheridge et al.(1998)也证实,在分析植物样品时,杜马斯法得到的全氮值总是略微高于凯氏法的测定值。本实验也得到了同样的结果。 由表2可以看出,凯氏氮总是低于杜马斯氮,D/K的值均大于1。Sader等(2004)认为,凯氏氮与杜马斯氮在同类样品中呈线性相关,通过校正因子对硝态氮进行校正后,两种结果差异不显著。对于草类样品,凯氏氮低于杜马斯氮的程度是否与样品中硝态氮的含量有关及其相关性如何尚需进一步研究。此外,植物的不同部位以及生长的不同阶段其硝态氮的含量和分布会有所不同,用凯氏法及杜马斯法测得的总氮结果会有何等差异,在本文中未曾涉及,有待进一步探讨。5 结 论由于植物样品中多含有硝态氮,某些样品硝态氮的含量占全氮的10%以上,所以杜马斯法测定结果往往高于凯氏法的结果。可见杜马斯定氮法所得到的全氮结果更接近真值。而且,杜马斯法不需要消煮,大大缩短了工作时间,减少了实验的危险性,对环境没有任何污染。作者认为可以用杜马斯燃烧法进行植物样品中全氮的测定。
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枯藤昏鸦古道瘦马
,实验员
2019-10-20回答
大量样品 杜马斯有速度优势
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南城旧梦
,食品工程师
2019-10-20回答
我在用杜马斯燃烧法检测蛋白,一般3-5个样品我会选择凯式定氮,再多一点我就选择杜马斯,快,温度升高后就可以做,还不需要人看管,
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