脱乙酰度(DD)定义为氨基葡萄糖结构单元数与总结构单元数(氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖之和)的摩尔比，是壳寡糖分子中氨基含量的一个指标，它是影响壳寡糖及其衍生物生物活性的重要参数。 脱乙酰度(DD)的方法主要分为三类：1、光谱法： 紫外、红外光谱和核磁法；1.1 红外光谱法红外光谱(IR)法测定壳寡糖脱乙酰度是利用壳寡糖特殊基团的红外吸收峰测定的；红外光谱法( IR) 操作简单快速且需样品量少，主要用于结晶样品的定量分析，但IR法与核磁法相比，结果准确性不如核磁法。1.2 紫外光谱法紫外光谱法或一阶紫外光谱法利用N-乙酰-D-葡萄糖胺吸光度与浓度呈线性关系，测定壳寡糖DD值，此法在低浓度溶液测得时得到的结果比较准确，紫外法测定壳寡糖DD值，方法操作简便，但样品处理过程中的色素或不溶性杂质会存在干扰测定，会使测定DD值产生大的偏差。1.3 核磁(NMR)方法核磁(NMR)方测定壳寡糖脱乙酰度，根据壳寡糖分子中不同氢质子的化学位移值不同，通过测试样品氢质子的积分面积与所选参比氢质子积分面积比较，计算出壳寡糖DD值。与其它方法相比，NMR重现性好，且准确度高，是目前测定壳寡糖脱乙酰度最准确的方法之一，它的局限性在于需专门的核磁共振仪及专人操作，昂贵的核磁共振仪限制了NMR测定方法大规模地推广应用。2、破坏样品法：色谱法、元素分析法； 2.1 元素分析法元素分析法测定壳寡糖样品中C、H和N杂原子，DD值由C/N比计算获得。元素分析法的优点是样品无需特定物理状态，准确度较高；缺点是对样品的纯度要求很高，壳寡糖或其衍生物常含有结晶水、吸附水或少量杂质，导致测定结果不准，故样品处理好坏对测定DD值影响很大。2.2 色谱法色谱法测定甲壳素或壳寡糖DD值多采用液相色谱法( HPLC)和气相色谱法(GC)色谱法概括为两步：其一是分解样品，如酶解壳聚糖或壳寡糖得到β-D-葡萄糖胺和β-D-乙酰-葡萄糖胺，酸水解得到乙腈乙酸或乙酰胺产物；其二是选择合适的色谱法测定其降解后的特征产物。色谱法不仅可用于壳寡糖样品DD值测定，而且对不溶的甲壳素和壳聚糖也适用。3、滴定法： 酸碱、电位和胶体滴定等方法。3.1 酸碱滴定法利用壳寡糖的自由氨基呈碱性，可与酸定量的发生质子化反应，形成壳寡糖的胶体溶液，过量的氢离子用碱返滴定，由碱消耗量，计算壳寡糖中氨基含量而获得 DD 值。酸碱滴定法不需特殊仪器，适合生产过程的粗略测定壳寡糖 DD 值得测定；但酸碱滴定法滴定过程较费时，测试结果易受溶液的温度离子强度和pH等影响，较难准确获得壳寡糖DD值。3.2 电位滴定法电位滴定法测定壳寡糖DD值，原理与酸碱滴定法相同，依据电位滴定曲线变化判断滴定终点，滴定曲线是一条S型曲线。电位滴定法测定壳寡糖DD值，近滴定终点时，析出的壳寡糖分子覆盖电极膜，使准确判定壳寡糖溶液的pH变得困难，影响到壳寡糖DD值测定。3.3 胶体滴定法胶体滴定法是测定水溶液中聚电解质带电基团的分析方法，其原理是聚阴离子与聚阳离子间迅速的化学计量反应。胶体滴定法比较稳定，重现性好，但溶液 pH 值、浓度、滴定速度和离子强度等因素对该法测定 DD 值有影响。