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顶空进样,响应值特别低,很多目标化合物不出峰

按照 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法 HJ741-2015 做土壤中挥发性有机物,用标准方法中标准系列的中浓度点用顶空进样,定性找谱线,响应极低,很多目标化合物甚至不出峰(做的过程完全按照标准方法,已试过改变分流比,无效),直接进同样浓度的标液没有问题,是不是可以确定是顶空部分的问题,如果是顶空部分的问题,可以从哪些方面找原因?因为是新手用旧仪器,很多基础的都不懂,请大家不吝赐教。
4人参与回答
,研究员 2019-12-17回答
顶空有无漏气,温度是否合适,流量是否合适
,保健食品研发专员 2019-12-17回答
直接进没问题那就排查顶空
,食品检测员 2019-12-17回答
有可能是定量环某个地方有漏,做个泄漏测试呢?另外 也要排查柱子接头处是否有漏
,食品检验员 2019-12-17回答
用针直接从GC进样口进样就可以初步判断是顶空还是气相的问题。不过先搞清楚你的外接设备连结方式是串联还是并联?别断错了载气管路。直接进样出峰正常,那应该是顶空问题,排查顶空是否有漏气,样品瓶,连接管路,各种阀等。出峰异常那就要考虑GC的问题,进样口是否有漏气或者有吸附?色谱柱安装是否正确?检测器?
 
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